Способ количественного определения 6-меркаптопурина

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 6-МЕРКАПТОПУРИНА путем o6piботки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствог ра, отличающийся тем, что, с целью повьвпения чувствительности и селективности способа, в качестве цветореагента используют раствор п-хинонхлоримида в этаноле и обработку ведут в среде универсального буферного раствора с рН 11,0.

СОКИ СОВЕТСКИХ

ССЦ Ц

РЕСПУБЛИН

6% а31

3fSD G 01 N 21 78

ГОСУДАРСТВЕННЬ1Й НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3611224/23-04 (22) 29.06.83 (46) 15.09.84. Бюл. Р 34 (72) С.С. Артемченко, В,В. Петренко и Н.П. Жовна (71) Запорожский медицинский институт (53) 543.42.063 (088.8) (56) 1. Государственная фармакопея

СССР, Изд. Х И., "Медицина", 1968, с ° 409.

2.Jausevac — Niksa Maja "Spectrophotometric determination of б ercaptopurine and thiopentone. With amine

and nitrosyl pentacyanofericte (u)

ious "Neta pharm. jugosl", 1979, 29, 3, с. 139-144 (прототип) °

3. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. M., "Химия", 1967, с. 230. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 6-MEPKAIITOIDTIIHA путем обработки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раство-. ра, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, в качестве цветореагента используют раствор п-хинонхлоримида в этаноле и об" работку ведут в среде универсального . буферного раствора с рН 1!,О.

Известен способ количественного определения 6-меркаптопурина, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором аммиака, 50 мл

О, 1 н, раствора нитрата серебра, фильтровании и оттитровывании аликвотной части фильтра 0,1 н. раствором роданида аммония в азотнокислой среде (11.

Недостатками этого способа являются его низкая чувствительность (используется навеска 0,2 г) и сложность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения 6-меркаптопурина путем обработки водного раствора анализируемой пробы 1 мл 0,2 M раствора едкого натра, 1 мл 0,0025 M раствора нитроэилпентацианферрата натрия, добавления 0,3 мл 50%-ной уксусной кислоты и последующем измерении фотометрированием полученного раствора 21.

Недостатками такого способа являют, ся относительно невысокая чувствитель ность (6-72 мкг на мл спектрофотометрируемого раствора) и низкая селективность — с нитрозилпентацианферратом натрия взаимодейст35 вуют лекарственные вещества„ являющиеся нитропроизводными (синкумар, фенасал, левомнцетин, трихомонацид, нитрофурилен), аминопроизводными

40 (новокаин, новокаинамид), серусодержащими производными (тиацетозон, солютизон, этоксид), производными имидазолина (фентоламин, нафозолин),а также всеми альдегидами и 5 0 0151 10р 41 Х = 100 07

45 t Э кетонамн.

Навеска, Найдено,% Метрологические

r характеристики

1 11137

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 6-меркаптопурина, применяемого в медицинской

I практике для лечения злокачественных новообразований.

23 а ведут в среде универсального буферного раствора с рН 11,0.

Универсальный буферный раствор описан (3.1.

Пример. Количественное определение 6-меркаптопурина в субстанции .

Точную навеску препарата в пределах 0,010-0,016 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и доводят до метки этим же растворителем.2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью

25 мл, прибавляют 5 мл О, 1%-ного раствора 11 -хинонхлоримида в этаноле и доводят до метки универсальным буферным раствором с рН 11,0. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором 6-меркаптопурина (0,015 г в 200 мл) и контролем. Через 14 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при

425 нм в кювете с толщиной слоя в 1 см.

Расчет количественного содержания 6-меркаптопурина проводят по формуле

D 2500 Се

С

Da р 1 где D — ойтическая плотность анализируемого раствора, D — оптическая плотность стандартного раствора, Со — концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0006 г/100 мл) р — навеска, r, " толщина слоя, см.

Результаты количественного определения 6-меркаптопурина в субстанции приведены в таблице.

Цель изобретения — повьппение чувствительности и селективности спо соба, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения 6-меркаптопурина путем обработки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последуюпв м фотометрированием полученного раствора, в качестве цветоI реагента используют раствор ll --хинон. хлоримида в этаноле и обработку

0,0154 99,51

0,0147 99,83

В предлагаемом способе спектрофотометрируется раствсф с концентрацией 6-меркаптопурина 4-6,4 мкг/мл, О, 0151 99, 34

0,0149 100,67

О, 0141 100,63

8 = 0,5820

S = 0,0058 с 1,4960

1113723

Составитель С. Хованская те ред Ллартяшова Корректор М М кси нец

Редактор А. Гулько

Тираж 822 Подписное

8Прщщ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Заказ 6610/36

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 а у базового объекта — 6-72 мкг/мл

9 следовательно, по величине чувствительности предлагаемый способ превосходит базовый объект. в 1,511,3 раза. Способ является более избирательным, так как П -хинонхлоримид не реагирует с лекарственными веществами, являющимися нитропроизводными (синкумар, фенасал, левомицетин, трихомонацнд, нитрофурилен), аминопроизводными (новокаин, новокаинамид), серусодержащими произ5 водными (тиацетозон, солютизон, этоксид), производными имидазолина (фентоламин, нафозолин), а также всеми альдегидами и кетонами..