Способ определения клофелина
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КЛОФЕЛИНА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийс я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности , в качестве цветореагента используют п-хинонбензолсульфимид и обработку им проводят в среде универсального буферного раствора с рН 6,5. Спра (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК з(д) С 01 N 21/78 :, с с (I
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с с сб са
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3611228/23-04 (22), 29.06.83 (46) 23.09.84. Бюл. Ф 35 (72) С.С.Артемченко, В.В.Петренко, К.С.Бурмистров и А.Г.Юрченко (71) Запорожский медицинский институт и Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.Э.Дзержинс-. кого (53) 543.432(088.8) (56) 1. Временная фармакопейная статья 42-647-77.
2. Временная фармакопейная статья 42-651-77 (прототип).
3. Алимарин И.П.,Ушакова Н.Н. Справочное пособие по аналитической химии.
M. МГУ, 1977, с. 28.
„„SU „„.1114932 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КЛОФЕЛИНА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, в качестве цветореагента используют. и -хинонбензолсульфимид и обработку им проводят в среде универсального буферного раствора с рН 6,5.
1114932
20 D 625-С, Ъ, p.R
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения клофелина—
2-(2,6-дихлорфениламино)-имидазолина гидрохлорида, применяемого в меди- 5 цинской практике в качестве высокоэффективного гипотензивного средства при различных формах гипертонической болезни.
Известен способ количественного определения клофелина, заключающийся в титровании анализируемой пробы
О,! н. раствором хлорной кислоты в среде уксусного ангидрида с добавлением муравьиной кислоты 11.
Недостатками способа являктся низкая чувствительность (используется навеска 0,2 г), низкая избирательность (определению мешают все соединения основного характера) и использование высокотоксичных и агрессивных реактивов (хлорная кислота, муравьиная кислота и уксусный ангидрид).
Наиболее близким к изобретению 25 по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения клофелина, заключающийся в обработке анализируемой пробы цветореагентом, 1 в качестве которого используют 0,1 н. раствор едкого натра, экстрагировании выделяющегося основания клофелина хлороформом с фильтрованием (а в случае появления опалесценции — двухкрат-З5 ным фильтрованием) последнего под вакуу мом через стеклянный фильтр ПС-4, содержащий безводный сульфат натрия и последующем определении оптической плотности хлороформного экстрак- 40 та (21.
Недостатками способа являются невысокая чувствительность (90 мкг/мл спектрофотометрируемого раствора) и трудоемкость (проводятся процессы 45 экстрагирования и фильтрования под вакуумом через стеклянный фильтр).
Целью изобретения является упрощение способа и повышение его чувствительности.
1
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу заключаю. щемуся в обработке анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, в качестве цветореагента используют П -хинон4 бензолсульфимид и обработку им проводят в среде универсального буферного раствора с рН 6,5.
Универсальный буферный раствор с рН 6,5 готовят по известной методике ГЗЗ .
Пример. Определение клофелина в субстанции.
Точную навеску препарата в пределах 0,020-0,025 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки этим же растворителем, 4 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
25 мл, прибавляют 5 мл О,ЗХ-ного раствора и-хинонбензолсульфимида в этаноле и доводят до метки универсальным буферным раствором с рН 6,5. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором клофелина и раствором-фоном. Через 8 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 475 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Ðàñчет количественного содержания клофелина проводят по формуле где D — оптическая плотность анализируемого раствора;
2, — оптическая плотность стандартного раствора;
С, — концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,004 г в 100 мл)
Р— навеска, r, — толщина слоя, см.
Результаты определения клофелина
B субстанции приведены в табл.1..
Таблица 1
0,0202
0;0203
101,09
S = 1,296
1114932 з
Продолжение табл. 1
S = 0,012
S = 3,33
Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов
Способ
Показатели
Известный
Предлагаемый
Чувствительность (мкг/мп спектрофотометрируемо"o раствора) 40
Количество реактивов и .растворителей
Применение экстрагирования
Применяе тся
Отсутствует
Фильтрование под вакуумом
Как видно из табл.2, чувствительность предлагаемого способа повышается в сравнении с известным более чем в 2 раза, по технике выполнения
Составитель В.Шкилькова
ТехредЖ.Кастелевич Корректор А.Тяско
Редактор P.Öèöèêa
Заказ 6759/29
Тираж 822
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
0,0237
0,0228
0,0248
О, 0212
99, 71
99,01
99,43
101,94 определения клофелина приведены в табл.2.
Таблица 2 он более прост, не требует применения экстрагирования, фильтрования под вакуумом и большого числа реактивов и растворителей.
