Способ количественного определения мерказолила

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАЗОЛИПА с использованием спектрофотометрирования, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают раствором п-хинонхлоримида в изопропаноле в среде универсального буферного раствора с рН 11,0 с последующим спектрофотометрирбванием полученного раствора. 9

„„SU,, 111493

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН Ц11 С 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н г.

1 (2! ) 3611223/23-04 (22) 29.06.83 (46) 23.09.84.Бюл. N - 35 (72) С.С.Артемченко, В.В.Петренко и С.И.Боцман (71) Запорожский медицинский институт .(53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Государственная фармакология СССР, Х, изд. М., "Медицина", 1968, с. 411.

2. Науйеп Арпа.„Determination оЕ methimaro,ßå by infrared specto-, photo etry J. Assor Affic Anafyt

Chemists", 1967, 50, Ф 3, 674-675 (прототип).

3. Лурье Ю.IO. Справочник по аналитической химии. M., "Химия", 1967, с. 230. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАЗОЛИЛА с использованием спектрофотометрирования, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают раствором 1 -хинонхлоримида в иэопропаноле в среде универсального буферного раствора с рН 11,0 с последующим спектрофотометрированием полученного раствора.

1114930

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения мерказолила — 1-метил-2-меркаптоимидазола, применяемого в медицинской практике как антитиреоидное средство.

Йзвестен способ количественного определения мерказолила, заключающийся в обработке анализируемой пробы

15 мл 0,1 н. раствора едкого натра 10

30 мл О, 1 н. раствора нитрата серебра и оттитровывании полученной смеси

0,1 н. раствором едкого натра,1) .

Недостатками способа являются низкая чувствительность (используется 15 навеска 0,25 r) и низкая избирательность, поскольку едким натром титруются все соединения кислотного характера.

Наиболее близким к изобретению 20 по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения мерказолила, заключающийся в обработке анализируемой пробы в 3 мл воды, 4 г целита 545, 25 перенесении ее в хроматографическую колонку и элюировании последователь но 150 мл промытого водой изооктана, 215 мл хлороформа, концентрирова-. о нии элюата в токе воздуха при 40-60 gp до объема 10 мл, перенесении элюата в а в стакан и выпаривании досуха при 30-40 в токе воздуха, высушивании остатка в вакууме над пятиокисью фосфора в те— чение 30 мин, растворении сухого ос- татка при нагревании в сероуглероде и спектрофотометрировании полученного раствораT21 .

Недостатками способа являются низкая чувствительность (1 мг/мл спектрофотометрируемого раствора) и сложность, связанная с многостадийностью.

Целью изобретения являются повышение чувствительности и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения мерказолила, раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают раствором и -хинснхлоримидом в изопропаноле в среде универсального буферного раствора с рН 11,0 с последующим спектрофотометрированием 55 полученного раствора.

Все стадии способа осуществляются последовательно. о оооо.с.

2.Р 12 оптическая плотность анализируемого раствора, оптическая плотность стандартного раствора, концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0005 r в 100 мл)

I навеска, г, толщина слоя, см. где

Результаты количественного определения мерказолила в субстанции приведены в табл.1.

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов определения мерказолила приведены в табл. 2.

Как видно из табл.2 по величине чувствительности предлагаемый способ превосходит известный в 200 раз, а по технике выполнения является более простым, не требует проведения таких длительных процессов, как упаривание, высушивание в токе воздуха различной температуры и под вакуумом, а также применения высокотоксичных реактивов и растворителей (изооктан, хлороформ, сероуглерод и пятиокись фосфора), Универсальный буферный раствор описан (31.

Пример. Количественное опре.деление мерказолила в субстанции.

Точную навеску препарата (около

0,025 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и доводят до метки этим же растворителем, 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3 мл 0,17-яого раствора и-хинонхлоримида в изопропаноле и доводят до метки универсальным буферным раствором с рН 11,0. Параллельно проводят опыт со стандратным раствором мерказолила (0,0250 r в

200 мл) и раствором-фоном. Через

12 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 390 нм в кювете с толщиной слоя

1 см. Расчет количественного содержания мерказолила проводят по формуле

3 1114930 4

Способ апробирован с положитель- мендован в практику контрольноными результатами на кафедре фарма- аналитических лабораторий и цевтической химии Запорожского меди- ОТК химико-фармацевтических зацинского института и может быть река- водов °

Таблица 1

Найдено, 7

Метрологические характеристики

Навеска, r Таблица 2

Показатели

Способ

Известный

Предлагаемый

Величина чувствительности (мг/мл спектрофотометрируемого раствора) 0,005

Током воздуха при 40-60

Отсутствует

Упаривание

Высушивание

Высокотоксичные растворителя

Изооктан

Хлороформ

Сероуглерод

Составитель С.Хованская

Техред М.Надь Корректор A-Тяско

Редактор P.Öèöèêà

Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6759/29

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,0247

0,0250

0,0251

0,0251

0,0252

0,0252

100, 92

100,00

100, 17

99,60

99,49

99,78

Током воздуха при 30-40 и

30 мин под вакуумом над пятнокисью фосфора

Х=99,99

S--0,5184

5=0 0052

S=11,332