Способ определения количества экстрактивных веществ в эфиромасличной мисцелле

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЖЧЕСТВА ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЭФИРОМАСЛИЧНОЙ МИСЦЕЛЛЕ путем отгонки растворителя из навески исследуемой мисцеллы, сутки и взвешивания остатка, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точности определения , отгонку растворителя ведут до полного удаления летучих соединений, при этом для определения количества летучих соединений отбирают дополнительную навеску исследуемой мисцеллы и подвергают газожидкостной хроматографии , а количество экстрактивных веществ находят как сумму количества летучих соединений и величины, полученной при взвешивании остатка. 2. Способ по п.1J о т л и ч а ю -щ и и с я тем, что отгонку растворителя и летучих соединений осуществляют в кипящей водяной бане, а остаток сушат при 95-105 С 40-60 мин.

09 (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

IHVllt

РЕСПУБЛИК (д) С 01 N 33/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1-:

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3583009/28-13 (22) 20.04.83 (46) 23. 11.84,: Бюл. Ф 43 (72) В.А.Шляпников, Л.П.Эйдельман, В .Г.Гольдина и А.Н.Федорович (71) Научно-производственное объединение по эфиромасличным культурам и маслам (53) 668.5.036. 14(088.8) (56) 1. Справочник технологии эфирномасличного производства. М., "Легкая и пищевая промышленность", 1981, с. 178 (прототип).

2. Коган Л.А. Количественная газовая хроматография. M., 1975, с.127129. (54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЭФИРОИАСЛИЧНОИ ИИСЦЕЛЛЕ путем отгонки растворителя из навески исследуемой мисцеллы, сушки и взвешивания остатка, отличающийся тем, что, с целью повышения точности оцределения, отгонку растворителя ведут до полного удаления летучих соединений, при этом для определения количества летучих соединений отбирают дополнительную навеску исследуемой мисцеллы и подвергают газожидкостной хроматографии, а количество экстрактивных веществ находят как сумму количества летучих соединений и величины, полученной при взвешивании остатка.

2. Способ по п.1 отличаюшийся тем, что отгонку раство- I рителя и летучих соединений осуществляют в кипящей водяной бане а остао

Э ток сушат при 95-105 С 40-60 мин.

В результате повышается точность определения количества зкстрактивных веществ в мисцелле эа счет сокращения потерь летучих соединений и точного определения их количества. 5

Способ осуществляют следующим образом.

1 11251

Изобретение относится к эфиромасличному производству и может быть использовано при количественном анализе состава мисцелл, получаемых после экстрактирования эфиромасличного сырья углеводородным растворителем.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения количества экстрактивных ве- 10 ществ в эфиромасличной мисцелле, при котором из навески мисцеллы отгоняют растворитель при 75-85 С, остатки

О растворителя удаляют сушкой на воздухе при 50-55 С в течение 10-15 мин,>5 а содержание экстрактивных веществ определяют по количеству остатка (1)..

Недостатками способа являются неточные, заниженные результаты, особенно при очень низких концентрациях 20 мисцеллы (0,02-0,2Х. и ниже), так как при упаривании мисцеллы и сушке остатка вместе с растворителем оггоняется значительная часть (20-70X) летучих соединений самого экстракта (эфирное масло) и, таким образом, занижается количество экстрактивных веществ.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения количества экстрактивных веществ в эфиромасличной мисцелле путем отгонки растворителя из навески исследуемой

35 мисцеллы, сушки и взвешивания остатка отгонку растворителя ведут до полного удаления летучих соединений, йри этом для определения количества летучих соединений отбирают дополни- 40 тельную навеску исследуемой мисцеллы и подвергают газожидкостной хромато- графии, а количество экстрактивных веществ находят как сумму количества летучих соединений и величины, полу- 4

45 ченной при взвешивании остатка.

Кроме того, отгонку растворителя и летучих соединений осуществляют в кипящей водяной бане, а остаток сушат при 95-105 С: в течение 40-60 мин .

97

Из исходном мисцеллы отбирают

50 мл, помещают во взвешенную колбу и упаривают на кипящей водяной бане до полного прекращения гонки, затем колбу с остатком помещают в сушильный шкаф, где при 95-105 С выдерживают

0 чО-60 мнн. После этого нелетучий остаток взвешивают и определяют количество нелетучих соединений.

Из исходной мисцеллы отбирают дополнительную пробу в количестве 810 r, добавляют стандарт. В качестве стандарта используют: при анализе мисцеллы розы - нонанол, мисцеллы шалфея и мяты — деканол, лаванды— фенилэтиловый спирт. Затем смесь хроматографируют.

Для анализа может быть использован хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. "Колонка длиной 2 м, диаметром 3 мм. Неподвижная фаза— полиэтиленгликоль 20 М и ОУ-17 с содержанием ОУ 0-25, твердый осадитель — хроматон фракции О, 125О, 160 мм. Температура термостата 120150 С, температура детектора и испа0 рителя 250 С, объем пробы 0,2-3,0 мкл.

Время анализа 6-10 мин.

Содержание летучих соединений в мисцелле определяют по формуле

< ° Е (5; ° "«) 100 О 67

С вЂ” — — — - + — г/100 мп, meae б cr где т — масса внутреннего стандарта

Я вЂ” площадь пика с -компонента, 2

0,67 — плотность углеводородного растворителя, г/мл, К„ — относительный калибровочный коэффициент 1 -компо" нента, ц8 †. масса навески исследуемого образца, r, — площадь пика внутреннего стандарта, мм .

Калибровочный коэффициент пред-ставляет.собой отклик детектора на анализируемое соединение и для различных приборов может быть различным.

Поэтому в каждом конкретном случае его необходимо определять опытным путем.. Калибровочный коэффициент определяют по общепринятой методике (2) . Для компонентов розового масла коэффициенты равны единице, это объясняется тем, что в состав розового масла входят компоненты одного класса со стандартом.

3 1125

В случае шалфейного масла для линалилацетата калибровочный коэффици- . ент равен 1,07, а для линалоола и других компонентов ряда спиртов он равен 1, так как эти компоненты одного класса со стандартом.

Пример 1. Из исходной мисцеллы розы отбирают 50 мл, помещают во взвешенную колбу и у на кипящей водяной бане до полного пре- 10 кращения гонки, затем колбу с остатком помещают в сушильный шкаф при

1ОООС и выдерживают 40 мин. Полученный нелетучий остаток взвешивают, вес составляет 0,0421 r Рассчитывают количество нелетучих соединений в мисцелле, которое составляет

0,0842 г/100 мп.

Затем отбирают 8,26 г исходной .. мисцеллы и добавляют 0,0067 г стан- 2б дарта (нонанол), смесь хроматографируют. Рассчитывают плдщади пиков стандарту и летучих соединений мисцеллы: .2: 9; .275э3 мм 5 ст

=261,6 мм ., 25

Относительный калибровочный коэффициент К для компонентов розового масла равен 1 ° Количество летучих со"., единений рассчитывают по приведенной, выше формуле: С=0,057 г/100 мп. Коли-3О чество экстракта в мисцелле розы находят как сумму летучих и нелетучих соединений 0,057+0,0842 О, 141 г/.

f100 мл.

Пример 2. Из исходной мис35, целлы шалфея отбирают 50 мп, помещают во взвешенную колбу и упаривают на кипящей водяной бане до полного прекращения гонки, затем колбу с остатком помещают в сушильный шкаф, где40 пои.. 100 С выдерживают 60 мин. Полу197 4 .ченный нелетучий остаток взвешивают, ес составляет 0,12 r. Рассчитывают оличество нелетучих соединений в мисцелле 0,24 г/100 мл..

Затем отбирают 9,3 1 г исходной мисцеллы, добавляют стандарт (деканол) в количестве 0,0062 r. Смесь хроматографируют. Рассчитывают площади пиков стандарта и летучих соединений мисцеллы: бс,, =322,4 мм, 5„ д

297,12 мм, где„ б а — площадь пика линалилацетата, Х 5„ =38, 1 мм сумма площадей йиков всех остальных компонентов масла.

Относительный калибровочный коэффициент для линалилацетата К =1,07, для остальных компонентов масла он равен 1. Количество летучих соединений рассчитывают по формуле С=

0,051 г/100 мп. Количество экстракта в мисцелле шалфея находят как сумму летучих и нелетучих соединений

0,051+0,24=0,291 г/100 мн.

Для оценки эффективности проведены сравнительные испытания предлагаемого и известного способов. Испытания проведены на искусственно приго" товленных из экстракта и углеводо родного растворителя мисцеллах, поэтому их точная концентрация известна.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ повышает точность определения, 1причем разница в ошибке анализа тем больше, чем ниже концентрация мисцеллы и чем выше доля летучих соединений в экстракте (в экстракте розы и лаван- . ды содержание летучих соединений выше, imeM в экстракте шалфея)., 1125197

Известный способ

Известная концентрация мисцеллы,г/100 мл

Вид мисцеллы

Предлагаемый способ

Концентра- Ошибка,Ж ция,г/100 мл

Ошибка, Ж

Концентрация, г/100 мл

6,3

35,3

Роза

7,6

30,8

6,0

28,0

4,5

16,0

0,11

2,4

12,0

0,21

6,5

1,34

33,6

0,95

1 43

Лаванда

5,6

1,70

31,1

1, 6.!

1,79

4,7

28,2

1 35

1,85

Шалфей

12,5

0,0875,0,10

8,3

0,22

0,24

4,3

0,33

0 35

Составитель Ю.Разаренова

Редактор В.Петраш Техред М.Гергель Корректор А. Зимок ос ов

Заказ 8423/16 Тираж 463 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

0,017

0,026

0,054

0,011

0;018

0,039

0,092

О, 185

0,016

0,028

0 051

0,115

0,205

0,093

0,225

0,365