Способ количественного определения 1,1- диметилпиперидинхлорида

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ lil-ДИМЕТШтИПЕРИДИНХЛОРИДА путем выпаривания анализируемой пробы, растворения остатка в буферном растворе, обработки полученного раствора цветореагентом с последующей экстракцией окрашенного продукта органическим растворителем и фотометрированием экстракта, 6 тличающийся тем, что, с целью упрощения способа в,качестве , буферного раствора используют буферный раствор рН 8-10,5, в качестве цветореагента - эозин, в качестве органического растворителя - дихлорэтан при объемном соотношении его к водной фазе

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

У(бц G01 N21 7

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ (21) 3662661/23-04 (22) 12.08.83 (46) 07.05.85. Бюл. Р 17 (22) E.H. Овсенян, Л.Г. Мушегян, 10.А. Бунятян,и А.А. Геворгян (71) Ариянский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (53) 543.42.063(088 ° 8) (56) 1. Сиггиа С., Ханна Дж. Г.

Количественный органический анализ по функциональным группам. И., "Химий", 1983 с. 467.

2, Коренман И.И.. Фотометрический анализ. М., "Химия", 1970, с. 224 (прототип).

„„SU„, 11 4596 A (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕ НИЯ I, 1-ДИМЕ 51ЛПИПЕРИДИНХЛОРИДА путем выпаривания анализируемой пробы, растворения остатка в буферном растворе, обработки полученного раствора цветореагентом с последующей экстракцией окрашенного продукта органическим растворителем и фотометрированием экстракта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, в,качестве. буферного раствора используют буферный раствор рН 8-10,5, в качестве цветореагента — эоэин, в качестве органического растворителя — дихлор- е этан при объемном соотношении его к водной фазе (1,2:1) — (1:1,2).

1 1154

Изобретение относится к аналитической химии, к способам количественного определения 1,1-диметилпиперидинхлорида в объектах внешней среды.

Известен способ определения вторичных аминов, к которым относится

1, 1-диметилпиперидинхлорид путем обработки пробы анализируемого вещества смесью сероуглерода, пиридина, изопропанола и раствором соли меди с последующим добавлением к полученной смеси уксусной кислоты и бензола, отделение органического слоя с последующим измерением его оптической плотности 11.

Недостатком способа является

его сложность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ кбличественного определения 1, 1-диметилпиперидинхлорида путем растворения анализируемой пробы в воде в присутствии щелочи, отгонки с водяным паром, обработки отгона кислотой, выпаривания, растворения остатка в буферном растворе с рН 3,5, обработки раствора бромкрезоловым пурпуровым с последующей экстракцией окрашенного продукта хлороформом и фотометрированием экстракта (21.

Недостатком способа является его сложность, связанная с необхо1 димостью отгонки с водяным паром.

Целью изобретения является упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения 1,1-диметилпиперидинхлорида путем выпаривания анализируемой пробы, растворения остатка в буферном растворе, обработкй раствора цветореагентом с последующей экстракцией окрашенного продукта дихлорэтаном и фотометрированием экстракта, в качестве цветореагента используют эозин, обработку ведут при рН 8-10,5, в качестве растворителя используют дихлорзтан при объемном отношении его к водной фазе (1,2: 1} — (1: 1,2) .

Пример 1. 50мл заранее отфильтрованной от механических при;.месей исследуемой воды, выпаривают на.роторном испарителе с погруженной в кипящую баню колбой досуха.

Сухой остаток растворяют в 2 мл буФерного раствора, состоящего из сме596 си 0,1 N едкого натра и 0,05 M тетрабората натрия с рН 8-10,5 и переносят в делительную в воронку на 50 мл.

Ополаскивают колбу еще 2 раза 2 мл буфера и сливают туда же. Затем добавляют 1 мл 1Х-ного раствора эозина Н, приготовленного на том же буфере, и 7 мл 1,2-дихлорэтана, высушенного хлористым кальцием. Содержимое целительной воронки медлен$

10 но встряхивают 1-2 мин во избежание образования эмульсии. После расслаивания фаз.дихлорэтановый экстракт отделяют и измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 540-545 нм. Если экстракт мутный, его центрифугируют в тече-. ние 5 мин при 1100 об/мин. Содержание 1,1-диметилпиперидинхлорида находят по заранее построенному калибровочному графику, для построения которого готовится серия дихлорэтановых экстрактов с содержанием 1, 1диметилпиперидинхлорида от 0,11,4 мкгlмл описанным методом. Чувствительность способа определения

1,1-диметилпиперидинхлорида в воде

0 01 мг/л, средний процент обнаружения 97,6, относительное стандарт30 ное отклонение 0,0092 при n 5, р = 9,95.

Результаты определения, содержания.

gMII в воде приведены в табл.

Пример 2. При определении препарата 1, 1-диметилпиперидинхлориЗ5 да в воздухе рабочей зоны воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр "синяя лента" с помощью аспиратора в течение 10 мин. С фильт.ров извлекают препарат дистиллированМ нои водок. Для этого фильтры помещают в конические колбы на 100 мп и заливают 30 мл воды, встрягивают

10 мин и сливают экстракт в колбу для выпаривания. Экстракцию повто45 ряют три раза по 30 мл. Собранные экстракты выпаривают на роторном. испарителе. Далее анализ проводят по примеру 1. Чувствительность метода 0,01 мг/и, средний процент on$0 ределения 96,8, относительное стандартное отклонение 0,012 при и 5, р = 0,95.

Наиболее высокое извлечение эозина ДИП наблюдается при определенном

$S соотношении фаз. Данные приведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2 максимальные значения оптических плотностей

Таблица 1!

Процент обнаруаения

А — А,„Обнаружено ел 0w24 ДИП, мкг

Оптическая плотность эозината

ДИП (А) 0,48

96,0

0,26

0,02

0,5

98,0

0,98

0,06

0,30

97 ° 3. 0,27

2 92

0,51.98,4

0,70

0,46

4э92

0,74

0,98

7,84

98i0

С .Х 97 54

Таблица 2

3:1

0,15

2:1

0,13

12,6

0,21

1,8!1

10,5

1 ° 5:1

0,25

0,27

8,4

1 ° 23!

0,33

8,4

1:1,5

1:1,8

0,29

0,245

10,5

12,6

0,23

0,20

1:2

0,15

1:3

1:4

0,12

3 11 (0,27-0,33) соблюдаются при соотношении фаэ Ч, „.. U 1,2:1, 1:1, 1:1 2. За пределами укаэанного интервала наблюдается снюкение оптической плотности, что уменьшает чувствительность способа .

Таким образом, предлагаемый cnocod определения 1, 1-диметилпиперидинхлорида чувствителен, точен, воспро54596 4 изводим, прост в исполнении, не .требует большого расхода реактивов.

Способ позволяет определять остаточные количества 1, 1-диметилпиперидинхлорнда. до 0,01 мг/м, а ориентировочный безопасный уровень воздействий в воздухе рабочей зоиы0,6 мг/м .