Способ получения двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУБРОМИСТОГО ДИ-(КАРБЭТОКСИМЕТИЛ Ч)ЛОВА взаимодействием порошка олова и этилового эфира бромуксусной кислоты при молярном соотношении I;2 и с использованием кипячения, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии каталитического количества краун-эфира 15-краун-5 в две стадии - нагреванием реакционной массы при 60-70 С в течение 1015 мин, а затем кипячением в течение ,5-15 мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИН

< Л> 1И} (Sl)4 С 07 F 7/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1.Р Г; с !

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3744826/23-04 (22) Il.Î3.84 (46) 23.08.85. Бюл. Р 31, (72) А,В,Богатакий, С.А.Котляр и P.Ë.Ñàâðàíñêàÿ (71) Физико-химический институт

АН Украинской ССР и Всесоюзный научнО-исследовательский и проектный институт мономеров с опытным заводом (53) 547.258. 11(088.8) (56) J.Org.ÑÜåm., 1951, 16, р.466475. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУБРОИИС того ди (КАРБэтоксииетил)-олоВА взаимодействием порошка олова и эти лового эфира бромуксусной кислоты при молярном соотношении 1:2 и с использованием кипячения, о т л ич а в шийся тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии каталитического количества краун-эфира 15-краун-5 .в две стадии - нагреванием реакционной массы при 60-70 С в течение 1015 мин, а затем кипячением в течение ,5 15 мин, 3

Составитель О. Смирнова

Редактор О,Юрковецкая Техред И.Асталош Корректор С.Черни

Заказ 5137/25 Тираж 354 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4

1 11744

Изобретение относится к элементорганической химии, а именно к улучшенному способу получения двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова формулы (Н С ООССН ) SnBr, используемо- 5 го в оргайическом синтезе как полупродукт для получения стабилизаторов полимеров типа поливинилхлорида.

Цель изобретения - интенсификация . процесса и увеличение выхода целево- 10 го продукта.

Пример 1. 11,86 г (0,1 г-атом) порошка osrosa, 33,4 r (0,2 моль) этилового эфира бромуксусной кислоты и 2 r (0,0091 моль) 15-краун-5 чисто-И ты не менее 95Х (ГЖХ J нагревают при интенсивном перемешивании в течение

15 мин при 65 С, после чего реакционную смесь доводят до кипения, кипятят 10 жн и охлаждают. Реакционная 20 смесь кристаллизуется в виде массы

I светло-коричневого цвета, частично содержащей белые игольчатые кристал" лы, Содержимое колбы промывают эфиром и перекристаллизовывают из бен- 25 зола. Выход двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова 23,0 г (51%).

Т,пл, 139-140 С. По литературным данццм т,пл. 139 С, фййдено, Х: С 21,33; Н 3,15; ЗО . Sn 26,30, Вычислено, Х: С 21,22; Н 3,12;

Sn 26,22.

Выделено также 10,14 r не идентифицированного твердого остатка, не плавящегося при 300 С.

Пример 2. Получают двубромистый ди-(карбэтоксиметил)-олова согласно примеру l, но при 60 С в течение

3,5 2 5 мин. Выход целевого продукта 22,77 г (50,5Х), Т.пл, 139 С, Найдена, Х: С 21,35; Н 3,14;

Sn 26,28.

Вычислено р Х3 С 21 22; Н 3» 121

Sn 26,22.

П р "и м е р 3. Осуществлялось получение двубромистого ди-(карбэтокси-. метил)- олова согласно примеру 1, но при 70 С в течение 15 мин. Выход це левого продукта 23,45 г (52X)

Т.пл. 139 С, Найдено, Х: С 21,30; Н 3,16;

Sn 26,31

Вычислено, Х: С 2 1,22; Н 3,12; Sn 26,22.

Пример 4. 11,86 r (О,1 г-атом) порошка олова, 33,4 г (0,2 моль) этилового эфира бромуксусной кислоты и

2 г (0,0091 моль) 15-краун-5 чистоты не менее 95Х (ГЖХ) нагревают при интенсивном перемешивании в течение

15 мин при 60 С, после чего реакционную смесь доводят до 100 С, выдерживают в течение 15 мин и охлаждают.

Содержимое колбы фильтруют, осадок промывают эфиром и перекристаллизовывают из бенэола. Выход двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова 8,9 г (19,6X), Т,пл. 139-142 С. По литературным данным т.пл, 139 С.

Найдено, Х С 21,421 Н 3,21;

Sn 26,49, Вычислено, Х.: С 21,22; Н 3,12;

Вп 26,22.

Снижение выхода целевого продукта обусловлено тем, что на второй стадии нагревания реакционную смесь не кипятят, а доводят до 100 С и выдерживают при этой температуре 15 мин.