Способ получения дибутилдибромолова
1-. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБУТИЛ- |ДИБРСМОЛОВА воздействием f -излучения на смесь порошкообразного олова и бромистого бутила при нагревании в присутствии спирта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, процесс ве- :дут при мольном соотношении олова и бромистого бутила от 1:4 до 1:10.2. Способ поп» 1, отличающийся тем, чтр процесс ведут при 80-90-С.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (1g} (П) 3(59 С 07 F 7 2 а
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2781884/23-04 (22) 18.06.79 (46) 23.11.83, Бюл» 9 43 (72) В .Д. Помещиков, В .В . Поздеев, В.П. стельмах, Т.М. Сулимова, A,Þ. Иванов, B.È. Панков, Э.В. Матвеева и A.Ä. Муроксин (53) 547 ° 258 ° 11 ° 07 (088.8) (56) 1. Методы элементоорганической химии, М., Наука, 1968, с.. 182, 205 ° 2. Авторское свидетельство СССР
9 181104, кл. С 07 F 7/22, 1965. (54) (57) 1; СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБУ1ИЛ ДИБРОМОЛОВЪ воздействием / -излучения на смесь порошкообраэного олова и бромистого бутила при нагревании в присутствии спирта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, процесс ведут при мольном соотношении олова и бромистого бутила от 1:4 до 1:10.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, чтр процесс ведут при 80-90 С, 828714
Изобретение относится к улучшенному способу получения дибутилдибромрлова, которое является исходным соединением в производстве разнообразных препаратов, нашедших широкое применЕние в народном хозяйстве, на- 5 пример в качестве. эффективных стабилизаторов различных полимеров, катализаторов в производстве пенополиуретанов.
Известны способы получения дибу- 1О тилдибромолова через магнийорганические соединения и прямым синтезом иэ олова и бромистого бутила jl) .
Недостатком известных способов является образование в результате реакции смеси оловоорганических бромидов, которые, трудно разделить.
Способ получения дибутилдибромолова через магнийорганические соединения является пожаро- и взрывоопасным, так как в качестве растворителя применяется эфир. Прямой способ полученйя дибутилдибромолова требует повы-, шенной температуры и иодсодержащих соединений в качестве катализатора, которые необходимо регенерировать.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ получения дибутилдибромолова, заключающийся в том, что смесь олова и бромистого бутила в мольном соотношении 1:0,87 в присутствии бутилового спирта при 90 С подвергают воздействию / -излучения j2$ .
Недостатком этого способа являет- 35 ся то, что олово полностью нэ вступа ет в реакцию и образуются примеси трибутилбромолова до 10-15%, монобутилтрибромолова до 1-5%. После отде ления жидкой фазы порошок олова заг- 4п
f ряэнен неорганическими и органическими соединениями олова. Для возвращения в процесс непрореагировавшего олова требуется промывка твердой фазы органическим растворителями для удаления оловоорганических соединений, затем необходимы промывка щелочным раствором для удаления двухбромисто1о олова, промывка водой до нейтральной реакции и последующая сушка.
Описанная схема всэврата порошка оло- о ва связана с большими трудностями.
Во-первых, мелкодисперсное олово и двухбромистое олово частично проскакивают через фильтр и забивают его.
Во-вторых, образуется большое количество промывных вод, которые необходимо очищать от,олова.
Целью изобретения является упрощение технологии процесса.
Поставленная цель достигается тем,60 что при осуществлении способа получения бутилдибромолова воздействием
/-излучения на смесь порошкообразного олова и бромистого бутила при нагревании в присутствии ° спирта процесс ведут при мольном соотношении олова и бромистого бутила от 1:4 до 1:10.
Процесс целесообразно вести при
80-90 С.
Смесь олова и бромистого бутила подвергают воздействию.g -излучения преимущественно при мощности дозы
70-150 р/с.
В этих условиях олово полностью вступает в реакцию в течение 2-5 ч, количество трибутилбромолова уменьшается до 1-5%, монобутилтрибромолова отсутствует.
Пример 1. В ампулу загружают (мольное соотношение 1:8) 0,5 r олова, 4,5 г бромистого бутила и 0,14 г бутилового спирта. Из реакционной смеси удаляют воздух путем вакуумиронания при температуре жидкого азота или продувкой этой смеси инертным газом и ампулу эапаивают. Затем ее помещают в реактор, состоящий из нагревательной печи и встряхивающегg устройства. Нагревают печь до 80 С и облучают смесь g -излучением при мощности дозы 100 р/с в течение 2 ч.
В результате реакции получают 1,4 г дибутилдибромолова, 0,02 г трибутилбромолова, 0,02. г двухбромистого олова и 3,72 r бромистого бутила вместе с бутиловым спиртом. Олово полностью вступает в реакцию. После отгонки бромистого бутила в смеси оловоорганических соединений находится 1,5Ъ трибутилбромолова.
Пример 2. В реакционный сс-.уд иэ нержавеющей стали наливают
139,5 кг бромистого бутида, 4,6 кг бутилового спирта, включают мешалку и загружают 17,4 кг порошкообразного олова. Продувку инертным газом не производят. Нагревают смесь до 8090РС и облучают",к-излучением. После. облучения в течение 3 ч реакционную смесь выгружают и направляют на перегонку, В результате реакции получают
154 кг.дибутилдибромолова, 1,2 кг трибутилбромолова и 9,7 кг двухбромистого олова. Олово полностью вступает в реакцию.
Результаты опытов приведены в таблице.
Таким образом, предлагаемый способ позволит упростить технологическую схему ведения процесса; ликвидируются стадии промывки непрореагировавшего олова, уменьшается количество сточных вод и уменьшается количество оловоорганических примесей от 10-18 до 1-4,3Ъ.
826714! Твердая фаза, Ъ
Мольное соотношение компонентов
Вы ЯпВг Bu>SnBr Bu ЯпВгу от загружаемого Sn
15
1:2
1:4
4,3
95,7
98,5
1,5
1а8
3 (SnBr ) 1 в 10
1,0
Примечание. Bu — C4 Н <.
Составитель О. Смирнова
Редактор 3. Бородкина Техрьд М. Гергель .. . КорректоР, 0 Билак
Заказ 10850/3 Тирам 387 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Жидкая фаза, % (71 (Sn и SnBr< )
40 (Sn и SnBr> ) б (SnBr ).
3,4 (SnBr )
