Способ получения модифицированной хроматографической бумаги

Авторы патента:

G01N31/22 - с помощью химических индикаторов (G01N 31/02 имеет преимущество)

D21H5 - Составы исходной массы; их приготовление, не отнесенное к подклассам D21C,D21D; пропитка или нанесение покрытий на бумагу; обработка готовой бумаги, не отнесенная к классу B31 или подклассу D21G; специальные виды бумаги и их изготовление, не предусмотренные в других подклассах

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ БУМАГИ путем обработки хроматографической бумаги раствором окислителя на основе соединений хрома, отличающийся тем, что, с целью повышения качества бумаги и упрощения способа.ее получения, обработку осуществляют водным раствором двуххромовокислой соли щелочного металла при рН 1-2,7.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) () 1) (5()4 D 21 Н 5 00 G О1 N 3! /22 с

) ) ° б «

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/ с::,,- - :;, /

К ABTOPtH0lVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3365168/29-12 (22) 07.12.81 (46) 30.08.85. Бюл. Р 32 (72) В.М.Островская, М.С.Аксенова и Л.В.Ломакина (53) 676.493 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

1(196298, кл. С 08 В 15/04, 1967.

2. Авторское свидетельство СССР

У 1116777,кл. D 21 Н 5/00,25.01.78 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ БУМАГИ путем обработки хроматографической бумаги раствором окислителя на основе соединений хрома, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыщения качества бумаги и упрощения способа.ее получения, обработку осуществляют водным раствором двуххромовокислой соли щелочного металла при рН 1-2,7.

1 1

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к изготовлению модифицированной хроматографической бумаги, пригодной для получения реактивных индикаторных бумаг.

Известен способ получения модифицированной хроматографической бумаги обработкой хроматографической бумаги газообразными окислами азота в течение 22,5 ч при комнатной температуре CI ).

Однако реакция окисления хроматографической бумаги .окислами азота неспецифична и поэтому данный способ не обеспечивает получения модифицированной хроматографической бумаги, содержащей альдегидные группы в 6-м положении глюкопиранозидных колец.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения модифицированной хроматографической бумаги путем обработки бумаги 0,5-10Х-ным раствором трехокиси хрома в пиридине в течение от 2 ч до 2 сут с последующей промывкой водой, обеспечивающий получение хроматографической бумаги на основе моноальдегидцеллюлозы (6-формилцеллюлозы ) 2 ).

Однако у этой бумаги содержание альдегидных групп в 6-м положении глюкопиранозидных колец составляет не более 0,03-0,05 мг-экв/г, что не позволяет достигнуть статической обменной емкости получаемой реактивной индикаторной бумаги выше

0,05 мг-экв/г. Впитываемость этой бумаги не вьш е 20 мм/мин. Кроме того, способ требует применения ядовитого и дорогостоящего реакционного растворителя вЂ” пиридина в количестве 10 л на 1 кг продукта, а также опасной в обращении трехокиси хрома, вызывающие необходимость работать в специальных условиях и ограничиваю щие масштаб внедрения в пространстВо. е

Целью изобретения является повышение качества модифицированной хроматографической бумаги и упрощени способа ее получения.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения модифицированной хроматографической бумаги обработку осуществляют вод175996 2

50 ным раствором двухромовокислой соли щелочного металла.при рН 1-2,7.

Использование изобретения повысит качество продукта. Получают модифицированную хроматографическую бумагу с содержанием альдегидных групп

0,1 - 0,25 мг-экв/г и впитываемость

26 вЂ” 34 мм/мин. Упрощается способ ее получения путем замены растворителя: пиридина - яда на воду и окислителя вЂ” трехокиси хрома на двухромовокислые соли щелочных металлов. Снижается стоимость расходуемых реактивов на 230 руб/кг продукта. Кроме того, получают из этой модифицированной хроматографической бумаги реактивную бумагу: металлоиндикаторную, высокочувствительную, неразмываемую в растворах, со статической обменной емкостью 0,08 вЂ” 0,24 мг- экв/г, с лучшей впитываемостью, без запаха и способной к регенерации.

Пример 1. Получение модифицированной хроматографической бумаги.

750 г хроматографической бумаги в виде листов размером 21 ° 25 см помещают на I сут в 1,7Х-ный водный раствор двухромовокислого калия с рН 1,5, полученный растворением

200 г двухромовокислого калия в

12 л дистиллированной воды с последующей добавкой 200 г щавелевой кислоты. Затем реакционный раствор сливают, а бумагу промывают два раза по 12 л 5Х.-ной уксусной кислотой и три раза по 12 л дистилз1ированной водой с выдержкой 0,5 ч. Модифицированную хроматографическую бумагу на основе моноальдегидцеллюлозы сушат на фильтровальной бумаге. Полученная хроматографическая бумага на основе моноальдегидцеллюлозы в количестве 750 г (1003-ный выход по бумаге ) представляет собой листы белого цвета с содержанием альдегидных групп 0,20 мг-экв/г.Впитываемость бумаги 29 мм/мин.

Пример 2. Получение моцифицированной хроматографической бумаги.

Модифицированную хроматографическую бумагу получают по примеру 1, но вместо 1, 7Х-ного раствора двухромовокислого калия применяют 0,5Ж-ный раствор окислителя с рН l,полученный растворением 60 г двухромовокислого калия в 12 л дистиллированной воды с последующим добавлением 112 г серной кислоты. Время обработки бума3 ll ги 2 сут. Получают модифицированную . хроматографическую бумагу белого цвета с содержанием альдегндных групп в количестве 0,168 мг-экв/г. Впитываемость 31 мм/мин.

Пример 3. Получение модифицированной хроматографической бумаги.

Модифицированную хроматографическую бумагу получают по примеру 1, но рН водного раствора 2,7 создают добавлением 100 г уксусной кислоты.

Время обработки бумаги реакционным раствором 42 ч. Количество альдегидных групп 0,1 мг-экв/г. Впитываемость.26 мм/мин.

Пример 4. Получение модифицированной хроматографической бумаги.

Модифицированную хроматографическую бумагу получают по примеру 1, но вместо 200 г берут 1,2 г двухромовокислого натрия (т.е. !ОХ-ный раствор ), а время обработки бумаги раствором составляет 42 ч. Количество альдегидных групп 0,25 мг-экв/г.

Впитываемость 34 мм/мин.

Пример 5. Получение реактивной бумаги РИБ ФМОПФ-6-Ц на основе

75996 4

1-фенил-5-(4-метил-6-окси-2-пиримидил )формазан-б-целлюлозы.

Модифицированную хроматографическую бумагу, полученную в примере 2, выдерживают в 17-ном водно-уксусном растворе 4-метил-6-окси-2-пиримидилгидразина в течение 2 ч, сливают раствор, бумагу промывают водой и обрабатывают 2Х-ным водно-пиримидиновым раствором диазотированного анилина в течение 10 мин. Раствор сливают, бумагу промывают водой, этанолом, ацетоном, сушат на воздухе. Реактивная бумага представляет собой листы коричнево-желтого цвета, характеризующиеся статической обменной емкостью по меди 0,15 мг-экв/г и впитываемостью 31 мм/мин .

На основе этой реакционной бумаги, обладающей ионселективными и катионообменными свойствами, разработаны экспресс-тесты, позволяющие определять медь в природных, сточных ,и технологических водах в диапазоне концентрацией 0,01 + 2 мг/л и 5 +

+ 00 мг/л.

Сравнительные данные по качеству бумаг приведены в таблице.!

175996

1х сб

Ф ,о а

I g

1,р

lх

1 с

I Z

I Z э

I g