Способ получения мелкодисперсного безводного хлорида редкоземельного элемента

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНОГО БЕЗВОДНОГО ХЛОРИДА редкоземельного элемента, включающий взаимодействие окисла редкоземельного элемента с хлоридом аммония при высокой температуре и термическое разложение образующегося двойного хлорида редкоземельного элемента и аммония, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет сокращения числа технологических операций, а также исключе- . НИЛ необходимости использования аргона и вакуума, процесс ведут под слоем окисида редкоземельного элемента , высоту которого выбирают равной 0,33-0,40 от высоты исходной смеси окисла редкоземельного элемента и хлорида аммония. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодейb ствие исходных соединений ведут при 280-330°С в течение 3-3,5 ч, а термическое разложение двойной силы при 480-500С в течение 4-4,5 ч.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

- СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСЙУБЛИН (l 9) () )) (51)4 С 01 F 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOlVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛА9 ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3676552/23-26 (22) 16.12.83 (46) 30.09.85. Бюл. Р 36 (72) Д.Н. Суглобов, Е.К. Легин, Т.В. Ковалева и В.А. Волков (53) 661.864(088.8) (56) Успехи в химии и технологии редкоземельных элементов. Под ред, Л.Айринга, И.: Металлургия, 1970, с. 251.

Патент Великобритании: Р 1014467, кл. С1А, 1965. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЕЛКОДИСПЕРСНОГО БЕЗВОДНОГО ХЛОРИДА редкоземельного элемента, включающий взаимодействие окисла редкоземельного элемента с хлоридом аммония при высокой температуре и термическое разложение образующегося двойного хлорида редкоземельного элемента и аммония, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за .счет сокращения числа технологических операций, а также исключе-, ния необходимости использования аргона и вакуума, процесс ведут под слоем окисида редкоземельного элемента, высоту которого выбирают равной

0,33-0,40 от высоты исходной смеси окисла редкоземельного элемента и хлорида аммония.

2. Способ по п. 1, о т л и ч aIo шийся тем, что взаимодействие исходных соединений ведут нри

280-330 С в течение 3-3,5 ч, а термическое разложение двойной силыпри 480-500 С в течение 4-4,5 ч.

1 11819

Изобретение относится к способам получения мелкодисперсных безводных хлоридов редкоземельных элементов (P33), которые могут быть использованы в качестве одного из компонен- 5 тов катализатора в органическом синтезе.

Цель изобретения — упрощение процесса за счет сокращения числа технологических операций, а также исклю- 10 чения необходимости использования аргона и вакуумной откачки.

Способ осуществляют в разъемном графитовом тигле, состоящем из двух соосно расположенных цилиндрических 15 секций одинакового внутреннего диаметра, верхняя из которых имеет перфорированное дно. Отношение высот и него и верхнего секций 1:(0,35-0,45) соответственно. 20

Пример 1, 5 г окиси лантана перемешивают в ступке с 12 г NH4C1 (мольное отношение LG О: NHqCl — 1:15) и смесь загружают в нижнюю секцию графитового реактора. К нижр ей секции присоединяют верхнюю секцию и засыпают в нее 5 г окиси лантана (высота слоя Là Î . 11 мм), После сборки аппарат помещают в вертикальную электрическую печь и температуру 30 повышают до 280 С, Через 3 ч температуру печи повышают до 480 С и выдерживают при этой температуре в тече ние 4 ч до прекращения выделения аммиака, определяемого по индикаторной бумажке. Затем реактор извлекают нз печи, охлаждают на воздухе до

90 С и переносят в емкость с сухим воздухом. После охлаждения аппарата до комнатной температуры снимают верхнюю секцию и безводный хлорид лантана пересыпают в сосуд для храпения, Частота конечного продукта составляет 99,6 (0,4 . оксихлорида 45

La0Cl). Потери продукта 0,5, Отно" некие С1:La в полученном продукте

2,98+0 03. Хлорида аммония в конечном продукте не обнаружено, 50

Пример 2. 5 г двуокиси церия СеО, перемешивают в ступке с 12,5 r NH

СеО : NlL1,C1 = 1:8), смесь загружают в нижнюю секцию реактора. В верх у нюю секцию реактора засыпают 5

96 2 окиси церия (высота слоя 13 мм) .

После сборки аппарат помещают в вертикальную электрическую печь и темпе ратуру повышают до 300 С. Через 3 ч температуру печи повышают до 500 С и выдерживают при этой температуре в течение 4,5 ч до прекращения выделения аммиака, определяемого по индикаторной бумажке. Затем реактор извлекают из печи, охлаждают на воздухе до 100 С и переносят в емкость с сухим вьздухом. После охлаждения аппарата до комнатной температуры снимают верхнюю секцию и безводный хлорид лантана пересыпают в сосуд для хранения.

Чистота полученного безводного хлорида церия составляет 99,4%, Отношение хлорида к церию (Cl : Се) в полученном продукте 3,01 + 0,03.

Вьщеление хлора иэ реактора в процессе синтеза не происходит.

Пример 3. 5 г окиси неодима перемешивают в ступке с 12 г

NH Cl (мольное отношение Nd, О, NH C1 = 1: 15), смесь загружают в нижний тигель реактора, использованного в примерах 1 и 2. В верхнюю секцию загружают 5 r окиси неодима (высота слоя 10 мм). Все последующие операции получения безводного хлорида неодима проводят в соответствии с методикой, приведенной в примере 1, Чистота полученного хлорида неодима составляет 99,4 .. Отношение

Cl Nd в продукте 3,01 + 0,03, хлорид. аммония не обнаружен, Пример .4, 5 r окиси гадолиния перемешивают в ступке с 11,2 г

NH С1 (мольное отношение Сй О, — 15) и смесь загружают в нижнюю секцию реактора, использованного в примерах 1-3, Над нижней секцией размещают тигель с перфорированным дном и засыпают в него 5 r окиси гадолиния (высота слоя 10 мм). Затем размещают третью секцию (верхнюю) высотой 60 мм и засыпают в нее 12 г карбоната натрия. Все дальнейшие операции такие же, как в примере 2.

Частота хлорида гадолиния составляет 99,6 (0,4% оксихлорида). Потеря продукта 0,5 .. Отношение Cl ;, Сй =

= 2,99 Ф 0,03. Хлорида аммония не обнаружено.