Способ получения аминотиоционата или аминогалогенида металла

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОТИОЦИАНАТА ИЛИ АМИНОГАПОГЕНИДА МЕТАЛЛА подгруппы цинка, включающий взаимодействие соответственно тиоцианата аммония или галогенида аммония с металлсодержащим компонентом в органическом растворителе, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве металлсодержащего компонента используют оксид металла.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5114 С 01 С 9/00, 11/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф

° Ю

\Ф

Ъг

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3686052/23-26 (22) 08.06.83 (46) 23.10.85.Бюл. Р 39 (72) В.А.Павленко, В,В.Скопенко и В.Н.Кокозей (71) Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т.Г.Шев-. ченко (53) 546.47 + 546.48(088,8) (56) Химия псевдогалогенидов . Киев.

Вища школа, 1981, с.165.

Авторское свидетельство СССР

В 1038284, кл. С 01 С 9/00, 1982.

„„Я0„„1186571 A (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОТИОЦИАНАТА ИЛИ АМИНОГАЛОГЕНИДА МЕТАЛЛА подгруппы цинка, включающий взаимодействие соответственно тиоцианата аммония или галогенида аммония с металлсодержащим компонентом в органическом растворителе, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве металлсодержащего компонента используют оксид металла.

1 I 86

Найдено,%: Zn 24,9; Вк 61,7;

N l0,9.

Вычислено,X: Zn 25,22; Br 61,64;

N 10,81.

Основные частоты в ИК-спектре,сМ ;

3330-3250 — 4(NH) .

Пример 4. Получение Cd (НН ) Е !55

В реактор,вносят 0,62 г оксида кадмия, приливают раствор 1,55 иодида аммония в 50 мл метанола и

Изобретение относится к разработке мало- и безотходных технологий синтеза координационных соединений, в частности аминогалогенидных и аминопсевдогалогенидных комплексов, которые могут быть использованы в качестве гомогенных катализаторов в органическом синтезе, а также для нанесения неорганических покрытий и материалов на твердые подложки, приме- 10 няющиеся в микро- и оптоэлектронике, микроволновой и измерительной технике, технике средств связи.

Цель изобретения — ускорение процесса. 15

Пример 1. Получение Zn(Nkk>)> (NCS)?

В реактор вносят 0,4 r оксида цинка, приливают раствор 0,92 r тиоцианата аммония в 50 мл метанола. Реак- 20 циоввую смесь нагревают в. течение 4 ч о при 50 С и постоянном перемешивании.

Найдено,%: Zn 30,1; .SCN 53.,6;

N 25,7.

Вычислено,%: Zn 30,32; .SCN 53,88;

N 25,99.

Основные частоты в ИК-спектре,см"1

2110-2090 — 4 (CN), 825 — 4 (CS), 475 — сг(SCN), 3320-3180 — 4 (NH) .

Пример 2. Получение, ZN (NkI>QCI PO

В реактор вносят 0,4 r оксида цин" ка>0,55 г хлорида аммония, приливают

50 мл метанола и нагревают аналогично предыдущему примеру в течение 5 ч.

Найдено,%: Zn 38,5; Cl 41,3;

N 16,3.

Вычислено,X: Zr. 38,37; Cl 41,62.

N 16,45.

Основные частоты в ИК-спектре,см;

3335-"-170 — 4 (NH) . 40

Пример 3. Получение

Zn(НН )2 Вк2

В реактор вносят 0,4 r оксида цинка, приливают раствор 1,0 г бромида аммония в 40 мл этанола и .наг- 45 ревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 ч.

57I 2 нагревают при 50 С аналогично предыдущим примерам в течение 3 ч.

Найдено,X: Cd 27,9; I 63,2; N 6,8.

Вычислено,%: Cd 28,08;,Е 63 41;

И 7,00.

Основные частоты в ИК-спектре,см ", 3330-3240 — q (Nkk) .

Пример 5. Получение

Cd (NHg)2 Clz

В реактор вносят 0,63 г оксида кадмия, приливают раствор 0,53 г хлорида аммония в 50 мл диметилсульфоксида и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 3 ч.

Найдено,7: Cd 51,8; Cl 32,9;

N 12,7.

Вычислено,%.: Сй 51,71 Сl 32,62;

N 12,89.

Основные частоты в ИК-спектре, см ": 3345-3250 — 4 (ИН) .

Пример 6 ° Получение

С (Н34 2

В реактор вносят.0,62 r оксида кадмия, приливают раствор I 0 г бромида аммония в 40 мл диметилформамида и нагревают аналогично предыду-! щим примерам в течение 5 ч*.

Найдено,7.: Cd 36,8; Br 53,7;

N 8,8.

Вычислено,X: Cd 36,70; Br 52,17, N 9,15.

Основные частоты в ИК-спектре, см I: 3340-3250 — 4(NH) .

Пример 7. Получение

2п(ИН,,), Ег

В реактор вносят 0,4 r оксида цинка, приливают раствор 1,5 г иоди" да аммония в 50 мл ацетонитрила и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 ч.

Найдено,%: Zn 18,4; 3 71,5;

N 7,8. !

Вычислено,7.: Zn 18,51; 3 71,85;

Ы 7,93. Основные частоты в ИК-спектре, см ". 3250-3330 — g (NH) .

Пример 8. Получение

Cd (NH 5) (S CN)

В реактор вносят 0,,62 г оксида кадмия, приливают раствор 1,0 r тиоцианата аммония в 50 мл метанола и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 3 ч.

Найдено,7: Cd 4?,5; SCN 44,3;

N 21,2.

Вычислено,%: Cd 42,80; SCN 44,23

N 21,34.

1186571

Составитель В.Кокоэей

Редактор Н. Бобкова Техред Ж. Кастелевич Корректор.И арденн

Заказ 6494/24 Тираж 461 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Основные частоты в ИК-спектре, см-" . 2105 — 4 (CN) 770 — 4 (СЯ), 465 — У (SCN), 3260-3360 — 4 (NH), 1610 — d"(NH>) .

Как видно иэ приведенных примеров,. предлагаемый способ позволяет сократить время процесса в 3 — 4 раза.