Способ кулонометрического определения иридия в промышленных материалах

 

СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ В ПРОМЫШЛЕННЫХ МАТЕРИАЛАХ при контролируемом потенциале рабочего электрода, включающий предварительное окисление иридия (П1) в иридий (IV) перекисью водорода в солянокислой среде с последующим электродоокислением на рабочем электроде в присутствии рутения и железа (III) и восстановление иридия (IV) в иридий (III), , о тличающийся тем, что, с целью сокращения длительности анализа и повьппения точности определения , электродоокисление проводят, при потенциале рабочего электрода 0,880 ,92В или 1,04-1 ,08В, затем восстанавливают иридий (tV) в иридий (III) при потенциале рабочего электрода о О,526-0,532В, регистрируют кривую (Л ток - время и определяютсодержание иридия, причем в качестве рабочего, с электрода используют импрегнированный парафином графитовый стержень.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„»SU„, 11 (51) 4 С Oi N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/3, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3674973/24-25 (22) 15. 12. 83 (46) 23. 10. 85. Бюл. N 39 (72) Ф.И. Данилова, Л.Е. Дрозд, В.М. Мунина, Г.Г. Андреева и О.Л. Кабанова (71) Сибирский государственный проектный и научно-исследовательский институт цветной металлургии (53) 543.257(088.8) (56) Речниц Г.А. Электроанализ при контролируемом потенциале. Л.:

Химия, 1967, с. 55-56.

Авторское свидетельство СССР

У 1038670, кл. G 01 N 27/42, 1981. (54) (57) СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ B IIPOMbmIJIEHHblX

МАТЕРИАЛАХ при контролируемом потенциале рабочего электрода, включающий предварительное окисление иридия. (111) в иридий (IЧ) перекисью водорода в солянокислой среде с последующим электродоокислением на рабочем электроде в присутствии рутения и железа.(111) и восстановление иридия (IV) в иридий (111), отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности анализа и повышения точности опре- . деления, электродоокисление проводят при потенциале рабочего электрода 0,880,92В или 1,04-1,08В, затем восстанавливают иридий (IV) в иридий (I I 1) при потенциале рабочего электрода

0,526-0,532В, регистрируют кривую ток — время и определяют содержание иридия, причем в качестве рабочего электрода используют импрегнированный парафином графитовый стержень.

1187064

Изобретение относится к аналитической химии и может быть испольэовано при анализе промышленных продуктов, содержащих платиновые металлы.

Целью изобретения является сокращение длительности анализа и повышение точности определения.

На чертеже представлены вольтамперные кривые восстановления

ZrC1< (кривая 1), рутения — Ru ИОС1 (кривая 2) и железа (111), связанного с фосфорной кислотой (кривая 3) показывающие, что присутствующие в пробе мешающие компоненты не оказывают существенного влияния на восстановление иридия B области потенциалов 0,526-0,532В.

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску пробы массой 0,500 r помещают в корундизовый тигель У 4 и сплавляют с 6-кратным количеством перекиси натрия при 650-700 С, охб лаждают, выщелачивают плав сме.сью соляной и азотной кислот (3:1), разбавленной 1:1. Раствор кипятят, упаривают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки 6 M соляной кислотой. Для определения иридия аликвотную часть раствора 10 мл упаривают до влажных солей на водяной бане, приливают 1,2-1,4 см 3 М соля:ной

5 кислоты, 10 — 12 капель перекиси водорода, нагревают до прекращения выделения пузырьков хлора, кипятят

15-20 с для разрушения избытка. перекиси водорода, охлаждают, приливают 4-5 см 5 М фосфорной кислоэ ты. Подготовленную пробу переносят дистиллированной водой в электрохимическую ячейку. Общий объем раствора 20-25 см . Перемешивают э с помощью магнитной мешалки. Электролиэ и предэлектролиз проводят в токе аргона. Рабочим электродом служит импрегнированный графитовый

1,9918 ° Я 100

X (>)=

/й ° 1000 где

30 количество электричества, пошедшего на восстановление иридия (1V) Кп;

1,9918 — электрохимический эквивалент иридия, мг/к, 11 — масса навески пробы, г;

100 — коэффициент перевода мг в r.

Количество электричества вычисляют по формуле

4 =--p к

40 где 1 — начальная ордината графика 1 = 1ф относительно Е, тангенс угла наклона графика = 4 t< относительно Z, разделенный на 0,434 с стержень с рабочей поверхностью

7 см, вспомогательным-графитовый стержень с полированной поверхностью диаметром 0,6 и высотой 8 см.

Сначала при потенциале 1,0-0,01В измеряют величину и направление тока в течение 1-2 мин, используя потенциостат П-5827М (если в цепи катодный ток, то для ускорения

10 процесса предэлектролиэ проводят при потенциале 0,9 В, если же в системе ток анодный — при потенциале +1,066 В), и остаточный ток измеряют при потенциале 1,0+0,01В. За15 тем при потенциале рабочего электрода 0,530 В проводят электролиз раствора в течение 5-7 мин, регистрируя кривую ток — время на потенциале ПДП 4-002. Содержание иридия р0 вычисляют по формуле с учетом результата контрольного опыта, проведенного аналогично пробам (вклад фона в общее содержание иридия составляет 0,00607)

1187064

О, 0,1

0,1

0,2

0,3

О,Ч

Заказ 6542/49

Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель И.Рогаль

Редактор Г.Волкова Техред 3.Палий Корректор В.Синицкая