Полярографический способ определения фенолов со свободным орто-положением
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ СО СВОБОДНЬМ ОРТОПОЛОЖЕНИЕМ, включающий электрохимическое восстановление альдегидной группы, отличающийся тем, что, с целью расширения круга анализируемых объектов, анализируемую пробу предварительно обрабатывают хлороформом ,в щелочной среде при 65-7О с в течение 10-15 мин, упаривают, вводят кислоту до получения кислой среды и экстрагируют фенолы бензолом с последующим полярографированием экстракта. (Л с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11);
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ
К ABTOPCHQIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3583883/24-25 (2?) 27.04.83 (46) 15.11.85.Бюл. М- 42 (71.) Электрогорский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института по переработке нефти (72) M.Â.Ñóäíèê, M.Ô.Ðoìàíöåâ и Г ° M.1(узнецова (53) 543.257(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
¹ 773377882244, кл. С 01 N 27/48, 1980.
Гальперин Г.М., Ильина В.А., Сигунова Л.А. и .др, Полярографическое определение некоторых ароматических альдегидов и кетонов на фоне БМ уксусной кислоты.-Журнал аналитичес кой химии, т.26, вып.Ь, 1971, с.1206-1210. (511 4 G 01 N 27/48, ;. 1!-: д . ° ., Ы (54)(57) ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ CO СВОБОДНЫМ
ОРТОПОЛОЖЕНИЕМ, включающий электрохимическое восстановление альдегид- .. ной группы, о т л и ч а ю щ и .й с я тем, что, с целью расширения круга анализируемых объектов, анализируемую пробу предварительно обрабаты- . вают хлороформом,в щелочной среде при 65-70 С в течение 10-15 мин, упаривают, вводят кислоту до получения кислой среды и экстрагируют фенолы бензолом с последующим полярографированием экстракта.
1191811
Составитель Л.Васильева
Редактор M ° Keëåìåø Техред И.Асталош Корректор N.Màêñèìèøèíåö
Заказ 7151/41 Тираж 896 Подписное
ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г ° Ужгород, ул.Проектная, 4
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к электрохимическим способам анализа, и может быть использовано в качестве экспрессного метода для определе- 5 ния фенолов в нефтепродуктах, теплоносителях и других средах.
Целью изобретения является расширение круга анализируемых объектов {фенолов ) полярографическим методом, позволяющим определять фенолы со свободным ортоположением.
Пример осуществления способа.
В круглодонную колбу вносят 2 мл исследуемого раствора, добавляют
2 мл 0,2 н, раствора щелочи KOkl u
2 мл хлороформа. Смесь пагревают 1015 мин с обратным холодильником на водяной бане при 65-70 С. Содержание колбы упаривают на роторном ис- 20 парителе, прибавляют 2 мл 0,3 и. соляной кислоты, 2 мл бензола для экстракцни формиллированпого фенола и интенсивно встряхивают 1-2 мин.
В полярографическую ячейку, содержащую 5 мл фонового раствора, вносят аликвотную часть бензольного экстракта и после продувки очищенным от кислорода азотом в течение 5 мин раствор полярографируют при потенциалах от -1,0 до -2,0 В, Полярографирование проводят в неводной среде на фоне 0,3 н. раствора хлористого лития в смеси бензол-метиловый спирт 1:1 на полярографе с ртутным капельным электродом. В этих условиях наблюдается хорошо выраженная волна с Е„ =
-1,43 В, что соответствует восстановлению альдегидной группы. Определив высоту полярографической волны, находят величину диффузионного тока. По калибровочному графику зависимости величины диффузионного тока от концентрации альдегида в растворе определяют содержание альдегида в анализируемой пробе.
