Способ получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты
№ 126226
Класс 30h, 2ю
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Г. И. Киприанов, А. M. Вейцман и Н. И. Молева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА
ГИОДЕЗОКСИХОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 4 июня 1959 г. за № б30094/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в <сЬюллетене изобретений» № 4 за 1960 г.
Известны способы получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты путем щелочного гидролиза спаренных гликогеодезоксихолевой и таурогиодезоксихолевой амидокислот, выделенных из свиной желчи, с последующей этерификацией полученной гиодезоксихолевой кислоты метиловым спиртом.
Предлагается способ, позволяющий упростить и удешевить процесс получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты.
Сущность изобретения заключается в том, что на смесь спаренных гликогеодезоксихолевой и таурогиодезоксихолевой амидокислот непосредственно действуют метанольным раствором соляной кислоты.
Пример К 1 л свиной желчи при перемешивании добавляют 1,5 л насыщенного раствора поваренной соли, в результате чего в осадок выпадает аморфная смесь спаренных кислот. Последнюю через сутки отфильтровывают и просушивают на воздухе в течение 3 — 4 дней. Полученный таким образом продукт растворяют в 350 мл метанола, к раствору добавляют 30 г активированного угля и при перемешивании прогревают в течение 1 часа. Затем уголь вместе с содержащимися в желчи механическими примесями отделяют фильтрованием и промывают метанолом.
К раствору добавляют 300 мл метанола и 120 мл концентрированной соляной кислоты. Сме ь кипятят в течение 1б час. Охлажденный раствор разбавляют 3 л воды и экстрагируют 1 л бензола. Бензольный раствор промывают водой, разбавленной щелочью, и упаривают до объема
200 мл.
Выкристаллизовавшийся через 1 — 2 суток метиловый эфир гиодезоксихолевой кислоты отфильтровывают и промывают бензолом. Выход
27 — 30 г. № 126226
При температуре 85 — 90 продукт теряет кристаллизационный бензол и плавится при 118 †1 : В смешанной пробе с образцом метилового эфира, полученного методом щелочного гидролиза спаренных кислот и последующего метилирования, депрессия не наблюдается. При омылении полученного эфира спиртовым раствором щелочи была получена гиодезоксихолевая кислота с т. пл. 196 — 197 . Выход 90 /о от теоретического.
Предмет изобретения
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Редактор А. К. Лейкина Гр. 139
Подп. к печ. 26.XI-59 г.
Тираж 300 Цена 25 коп, Информационно-издательский отдел.
Объем 0,17 п. л. Зак. 1008б
Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Петровка, !4, Способ получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты из смеси спаренных гликогеодезоксихслевой и таурогиодезоксихолевой амидокислот, выделенных из свиной желчи, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, на смесь спаренных гликогеодезоксихолевой и таурогиодезоксихолевой амидокислот непосредственно действуют метанольным раствором соляной кислоты.
