Способ получения хлорсодержащей эпоксидной смолы

Авторы патента:

ДОРОФЕЕВ ВАСИЛИЙ ТИМОФЕЕВИЧ

СУХОВАЯ ЕЛЕНА ЮРЬЕВНА

КОРЕНЯКО ВЯЧЕСЛАВ АЛЕКСАНДРОВИЧ

СОРОКИН ВИТАЛИЙ ПАВЛОВИЧ

МАРКОВ ВИКТОР ИВАНОВИЧ

C08G59/06 - полиатомных фенолов

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ÄÄSUÄÄ 1219595 А (50 4 С 08 G 59/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц::, 13!

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3589582/23-05 (22) 13.05.83 (46) 23.03.86. Бюл. У 1.1 (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Ф.Э.Дзержинского (72) В.T.Дорофеев, Е.IO.Ñóõîâàÿ, В.А.Кореняко, В.П.Сорокин и В.И.Napков (53) 678.643.42:5(088.8) (56) Brzozowski Z.Ê. ets. Harze aus

2,2-Bis-(р-hidroxypheno.E-I,I-LichEoratyfen., PI!aste und kant,schuk, 1973

20, 11 8, s. 602-604.

Патент С1ДА У 3102874,кл.240-47, опублик. 1963. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРСОДЕР ИАЦЕЙ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ путем взаимодействия l,l,l-трихлор-2,2-ди(й-оксифенил)этана и эпихлоргидрина при нагревании, введения щелочи и выделения конечного продукта, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения сопротивления изгибу и твердости ствержденной смолы, щелочь вводят при ее молярном отношении к 1, 1,l-трихлор-2,2-ди(п-оксифенил)этану (2, 8-3, 3) . 1.

12!9595

Изобретение относится к области синтеза эпоксидных смол, а именно к способу получения хлорсодержащей эпоксидной смолы на основе 1,),1вЂ” трихлор-2,2-ди(n вЂ” оксифенил)этана, которая находит применение в качестве заливочных масс с пониженной горючестью.

Целью изобретения является упроще. ние технологии процесса и повышение сопротивления изгибу и твердости отвержденной смолы.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают

317,6 г (1 моль) 1,),)-трихлор-2, g-ди(и-оксифенил)этана, 555,!2 г (6 моль) эпихлоргидрина, гри перемео шивании нагревают до 70 + 5 С, порциями в течение 2 ч прибавляют 32 г (3,3 моль) твердого NaOH и выдерживают при этой температуре еще 1 ч.

Реакционную массу охлаждают до 25+

+5 С, избыток щелочи нейтрализуют о уксусной кислотой, избыток эпихлоргидрина отгоняют под вакуумом 30вЂ”

40 мм рт.ст. до температуры в массе . 130+5 С. К остатку добавляют 500 Мл толуола, отфильтровывают неорганическую соль. Из фильтрата отгоняют растворитель под вакуумом 30-40 мм рт. ст. до температуры в массе 130 + 5 С. Получают эпоксидную смолу светло-желтого цвета, кристаллизующуюся при стоянии, а именно

381,3 г смолы с содержанием хлора

18,57 . Содержание эпоксидных групп

20,25; 20,34 (эпоксидный эквивалент

0,470 и 0,473 соответственно).

Пример 2. Методика проведения эксперимента аналогична описанной в примере 1. В отличие от посвЂ” ледней, продукт конденсации обрабатывают 112 r (2,8 моль) NaOH. Получают 392,4 г смолы с содержанием хлора 22,3Х. Содержание эпоксидных групп 18,32; 18,27 (эпоксидный эквивалент 0,426 и 0,424 соответственно).

Зависимость содержания эпоксидных групп .в полимере от соотношения 3чсвЂ” фенол:щелочь приведена в табл.1.

Таблица l

Соотношение

)>àñ-фенол .щелочь, моль/моль

Содержание эпоксидных групп, I

1:1,0

1:2,0

1:2,4

7,81

14,36

15,87

)8,27

19,96

20,34

20,)1

19,84

1:2,8

1:3,0

1:3,3!

:4,0 !

:5,0

Как следует из приведенных в табл . 1 данных, э по к сидный полимер с

25 максимальным содержанием эпоксидных групп образуется при обработке промежуточного продукта щелочью при соотношении компонентов со -фенол:щелочь=l:(2,8-3,3). Увеличение содер б жания щелочи не приводит к увеличению соцержания эпоксидных групп и как следствие вЂ” к улучшению качества эпоксидной смолы и поэтому экономически нецелесообразно.

Для определения механических показателей смолы ее смешивают с фталевым ангидридом из расчета 50 г отвердителя на 100 г смолы (условия известного способа I2), заливают в

40 форму и отверждают при 130 С в течение 20 ч.

Дпя отверждения образцов смолы в виде брусков 120x)Ox5 мм определяют уцельную ударную вязкость, сопротивление изгибу, теплостойкость по !5

Вика, твердость по Бриннелю и горючесть по нормам ГОСТа.

Свойства отвержденной смолы, полученной по предлагаемой методике в сравнении: с известной приведены в с;б табл. 2.

1219595

Таблица 2

Показатели

Отвержденная смола

По известПо известПо примеру 2

По примеру 1 ному способу 2 ному способу 1

Удельная ударная

2 вязкость,кгс. см/см 17-18

15,4

16-17

Сопротивление изгибу, кгс/см 1450-1532 1350-1375 1105

960

Твердость по Брин2 нелю, кгс/мм

24,6

28 вЂ” 29

163,5

152

159

162 при нагрузке 1 кг

220-230 200-210

Горючесть, с

Редактор Н.Егорова

Заказ 1230/33 Тираж 470

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Теплостойкость по

Вика, С при нагрузке 5 кг

Составитель А.Станкевич

Техред Л.Олейник Корректор Л.Патай

Способ получения хлорсодержащей эпоксидной смолы

Структурно окрашенная водорастворимая эпоксидная смола в качестве пленкообразующего лакокрасочных покрытий // 740793

Способ получения эпоксидных смол // 737410

Эпоксидная композиция // 726119

Структурноокрашенная эпоксидная смола // 627140

Способ получения эпоксидныхсмол // 554678

Способ получения бромсодержащих эпоксидных смол // 519433

Способ получения эпоксидных смол // 513994

Способ получения эпоксидных смол // 425929

Способ получения эпоксидной смолы // 390117

Эпоксидная смола и способ ее получения // 2196148

Изобретение относится к области эпоксидных смол и способам их производства

Способ получения катализатора отверждения эпоксидно- фенольных композиций // 2230756

Изобретение относится к области получения полимерных композиционных материалов, а именно к производству катализаторов отверждения для композиций на основе эпоксидных и фенолоформальдегидных олигомеров, отверждающихся на подложке

Способ получения эпоксидных смол // 1512980

Изобретение относится к способам получения эпоксидиановых смол

Способ получения среднемолекулярных эпоксидиановых смол // 1654303

Способ получения бромированных эпоксидных смол // 1689380

Способ получения эпоксидных смол // 1691371

Изобретение относится к химическому производству и может быть использовано при получении эпоксидных смол

Способ получения эпоксидиановых смол // 1776662

Грунтовочные композиции для адгезивных связывающих систем и покрытий // 2482148

Отверждаемая полиизоцианатная композиция, включающая эпоксидную смолу // 2570702

Настоящее изобретение относится к композиции на основе эпоксидной смолы и отверждаемой композиции, изготавливаемой путем сочетания указанной композиции эпоксидной смолы с полиизоцианатной композицией. Описана отверждаемая композиция для получения полиизоцианурата, получаемая путем объединения и смешивания полиизоцианатной композиции, включающей полиизоцианат, галогенид лития и соединение мочевины, получаемое по реакции полиизоцианатов с аминами, характеризующейся средней молекулярной массой порядка 500-15000 и, необязательно, содержащей биуретовые группы, где число Моль галогенида лития в эквивалент изоцианата находится в диапазоне от 0,0001 до 0,04 и число эквивалентов мочевины + биурета на эквивалент изоцианата находится в диапазоне от 0,0001 до 0,4, а также композиции эпоксидной смолы, включающей эпоксидную смолу, соединение, имеющее структуру NH2-CO-R, которое содержит карбоксамидную группу, имеющую структуру -CO-NH2, и, необязательно, растворитель, который не содержит реакционноспособных изоцианатных групп, и, необязательно, где число карбоксамидных эквивалентов на эпоксидный эквивалент составляет 0,0005-1 и предпочтительно 0,005-0,7, а наиболее предпочтительно 0,01-0,5, а количество эпоксидных эквивалентов на эквивалент изоцианата находится в диапазоне от 0,003 до 1. Раскрыт способ получения вышеописанной отверждаемой композиции путем объединения и смешивания полиизоцианатной композиции и композиции эпоксидной смолы, причем количество композиции эпоксидной смолы является таковым, что число эпоксидных эквивалентов на эквивалент изоцианата составляет от 0,003-1. Также описаны полиизоцианураты, включающие материал, изготовляемый путем проведения реагирования отверждаемой композиции при повышенной температуре, и способ получения полиизоцианурата, включающего указанный материал, путем проведения реагирования отверждаемой композиции при повышенной температуре. Технический результат - продление периода жизнеспособности отверждаемой композиции. 5 н. и 8 з.п. ф-лы, 33 пр., 4 табл.

Фосфазенсодержащая эпоксидная смола и способ ее получения // 2639708

Изобретение относится к эпоксидным смолам, модифицированным эпоксифосфазенами, и способам их получения. Предложенаь фосфазенсодержащая эпоксидная смола, представляющая собой смесь диглицидилового эфира органического дифенола и эпоксифосфазена в количестве 1-65% масс., с содержанием хлора не более 0,5% масс. Предложен также способ получения указанной смолы взаимодействием смеси органического дифенола, фосфазенового полифенола и эпихлоргидрина в присутствии основания. Смесь органического дифенола и фосфазенового полифенола предварительно получают реакцией смеси хлорциклофосфазенов [NPCl2]n с дифенолом в присутствии карбонатов щелочных металлов, причем дифенол берут в количестве не менее трех молей на основомоль NPCl2. Эпоксидирование смеси органического дифенола и фосфазенового полифенола проводят в присутствии основания эпихлоргидрином, который берут в количестве не менее эквивалентного суммарному содержанию гидроксильных групп в фосфазеновом компоненте. Технический результат – возможность технологичным способом получать фосфазенсодержащие эпоксидные олигомеры с минимальным содержанием хлора, применимую в качестве безгалогенового антипирена в защитных покрытиях и в составе термостойких конструкционных материалов. 2 н.п., 3 ил., 6 пр.