Способ получения глицирама

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

Ä;SUÄÄ 1223911

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

1 с Ф

М АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2! ) 3390226/28-14 (22) 28.01.82 (46.) 15.04.86. Бюл. № 14 (71) Иркутский государственный медицинский институт (72) В. А. Маняк и И. A. Муравьев (53) 615.32(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 827065, кл. А 6! К 35/78, 1978. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИРАМА путем экстракции корней солодки раствором аммиака, осаждения глицирризиновой кислоты, очистки и последующего выделения целевого продукта с помощью перекристаллизации из спирта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта и упрощения способа, глицирризиновую кислоту осаждают из экстракта этанолом до конечной концентрации 54—

56%, растворяют в воде, а очистку проводят сорбцией ее из раствора на анионите в гидроксильной форме, десорбцией 4—

6%-ным водным раствором аммиака, а полученный элюат упаривают, сухой остаток растворяют в 20%-ном этаноле и обрабатывают карбоксильным катионитом в водородной форме.

1223911

Сост а в и тел ь И, Петри шеи

Редактор С. Л и си иа Текред И. Верее Корректор В. Бутяга

Заказ 1855/4 Тираж 660 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретениИ н открытиИ

1 I 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и может быть использовано для получения глицирама из корней солодки.

Цель изобретения — повышение выхода конечного продукта и упрощение способа. . Пример. 200 r измельченного корня солодки с содержанием глицирризиновой кислоты 6,08е/<, определенной спектрофотометрическим методом, перколируют в диффузо. ре 1%-ным водным раствором аммиака до отсутствия качественной реакции на глицирризиновую кислоту с метилвиолетом. Полученное извлечение сгущают под вакуумом до объема, равного весу взятого корня— около 200 мл. Сгущенное извлечение пере- 15 водят в сосуд с мешалкой и добавляют

95е/<-ный этанол, перемешивают. Этанол приливают до концентрации его в извлечении 55о/е

Смесь перемешивают в течение 15 мин, мешалку отключают и смесь отстаивают при

5 — 8 С в течение 12 ч. Затем осадок отфильтровывают и промывают иа фильтре 55>е/оным этанолом. Фильтрат и промывной спирт объединяют и при перемешивании вливают в 95 /е-ным этанол, доводят его концентра- 25 цию в смеси до 89 — 91е/о Образовавшийся осадок в количестве 29,1 r с содержанием глицирризиновой кислоты 46,37о/е, определенной спектрофотометрическим методом, отфильтровывают на вакуум-фильтре. Осадок растворяют в 3 — 5 объемах воды (100 мл) ЗО и пропускают через колонку диаметром

2 см со слоем эпоксиполиаминового анионита АВ-16 Г в гидроксильной форме.

Размер зерен анионита равен 0,15 —, 0,25 мм, скорость подачи раствора 1,3—

1,5 мл мин/см2, объем анионита 20 мл. Пропускание через анионит проводят до полного его насыщения глицирризиновой кислотой. Полноту насыщения определяют по концентрации выходящего раствора, кото-рая при достижении полноты насыщения должна быть равной концентрации входящего раствора. Анализ осуществляют спектрофотометрическим методом. Анионит промывают водой и глицирризиновую кислоту десорбируют 4 — бе/в-ным водным раствором аммиака, пропуская его через слой анионита со скоростью 1,0 — 1,2 мл мин/см (400 мл)

Окончание элюирования определяют качественной реакцией, с метилвнолетом. Элюат упаривают и сухой остаток, равный 2,2 г с содержанием глицирризиновой кислоты

69,9%, растворяют в десяти объемах

20 /е-ного этанола (20 мл), к раствору приб>авляют 3 мл набухшего карбоксильного катионита КБ-4П-2 в Н -форме. Катионит и раствор перемешивают 30 мин, раствор отфильтровывают, катионит промывают 5 мл

20 /0-ного спирта. Растворитель упаривают, содержание глицирама в остатке (2,1 г) составило 73,8%. Выделение целевого продукта проводят методом кристаллизации из

90 /о-ного спирта, в результате которой получен целевой продукт с содержанием . моноаммонийной соли глицирризиновои кислоты 93,1о/о. Выход от сорбированной ачионитом глицирризиновой кислоты 90 /о, в пересчете от содержания в исходном сырье выход 67,3 /о, Согласно предлагаемому способу выход глицирама составляет от 64 до 69о/о, а по прототипу 29 /о.