Способ получения волокнистого сорбента
СОЮЗ .СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСГ1УБЛИН
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И, ОТНРЫТЦЙ (46) 15.05.92. Вюл. Р 18 (21) 3607696/05 (22) 17.06.83 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского и Ленинградский институт текстильной и легкой промьппленностн им. С.М.Киров.а (72) Т.А.Гурина, О.П.Швоева, Н.И.Щербинина, Е.Я.Данилова, Л,В.Емец, Г.В.Мясоедова, Л.А.Воль4 и C.В.Саввин (53) 677.,494 (088. 8) „,80„„123017О А 1 (51)5 С 08 3 5/20 Р 01 F 11/04
В 01 3 20/30 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО СОРБЕНТА диеновой поликонденсацией полимерной основы с 2-меркаптобензтиазолои в диметилформамиде при повышенной температуре, о т .л и,ч аю шийся тем, что, с целью повышения сорбционных и кинетических свойств по отношению к серебру и золоту в высокоминерализованных растворах, в качестве полимерной основы используют полиакрилонитрильное волокно, подвергнутое термостабилизации при 220-290 С.
1О
15.результаты.
1 123
Изобретение относится к полимерной органической химии, а именно к модификации химических волокон для олучения селективных .сорбентов, и может быть использовано в аналитической химии и гидрометаллургии для. извлечения и. концентрирования тяжелых металлов иэ солевых растворов сложного состава, Цель изобретения — повышение сорбцнонных и кинетических свойств по отношению к серебру и зблоту в высокоминерализованных растворах.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. 1 r полиакрило-. нитрильного (IIAH) волокна с температурой термостабилиэации 220 С помещают в 30 мл 40Х-ного раствора
2"меркаптобензтиазола в диметилформо амиде, нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре 1 ч. Во.,локно йэвлекают из раствора„ промывают и сушат на воздухе. Продукт содержит 13,l S, набухаемость 38 ., мг экв
СОВ = 1 7 — — — Ля (О 5 И НИО ) .г
Э
344 мг/г„ Аи (1 M HCE) 580 мг/г;
Аи (0,5 М NaCV) 760 мг/г.
П р и < е р 2. I г ПАН волокна с температурой. термостабилизации 270 С помещают в 30 мл 40 .-ного раствора .2-меркаптобенэтиазола: в днметилформ" амиде, нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре l ч, Волокно извлекают из раствора, промывают и сушат на воздухе. Продукт содержит
11,0X S, набухаемоеть 36 . COE С = мг-зкв ,=* 2 5 †- †-- Ag.(0 5! М HNO )
° у В .350 мг/г; Аи (1 М HCf) 670 мг/г;
Аи (0,5 И HC:E) 813 мг/г.
Пример 3. 1 r ПАН волокна с температурой термостабилиэации
290 С .помещают в 30 мп 40 -ного раст0, вора 2-меркаптобензтиаэола в диметил0170 3 формамиде, нагревают до 150оС и выдерживают прн этой температуре 1 ч.
Волокно извлекают иэ раствора, промыьают и сушат на воздухе. Продукт содержит 10,7X S, набухаемость 35 ., мг-зкв
СОЕ = 1,6 — - — -; Ag (0,5 М HNQ )
367 мг/г; Au (I М НС1;) 665 мгlг;
Аи (0,5 М НаСХ) 825 мг/г. Сорбент представляет собой шелковистое волокно черного цвета, устойчивое .в сильнокислотных (до .10 М НС1 и Н SO и
4 И НБОз)., нейтральных и щелочных (0,l И МаОН) средах, содержание серы 10,8-13,1 .
Полученные сорбенты используют для концентрирования Аи и Ag из солевых растворов типа морской воды в ао статическом (a) и динамической (б) режимах; а) к l л анализируемого раствора прибавляют 0,25 r сорбента по приме" ру 1 и встряхивают в течение 30 мин, а5 Сорбент отфильтровывают, промывают
0,1 M HNO, сушат и определяют Аи и Ag без разрушения сорбента иейтронно-активационным:методом или после . оэоления сорбента атомно-абсорбцион-: щ ным или другими методами. Степень иэ" влечения Аи и Ag составляет 90-100X; . б) 5 л анализируемого раствора пропускают со скоростью. 4 мл/мин через колонку (S = 0,52 см ), содержащую 0,5 г сорбента (высота слоя
3 см). Сорбент промывают 0,1 И НЙОэ,. ,.извлекают из колонки и анализируют без разрушения сорбента нейтронно.активационншм методом или после де40 сорбции Аи и Ag 5X-ным раствором тиомочевины в 0,05 М НСЕ,или 5Х-ным раствором KCN атомно"абсорбционным мето-, . дом. Степень извлечения Аи и Ag со- . ставляет около 90 .
В табл.1 и 2 приведены полученные
l23O!7O
Таблица 1
Сорбционные и кинематические характеристики сорбентов, полученных путем обработки 2-меркаптобенэтиазолом ПАН волокна, термостабилизированного при различной температуре
350
200
1,2
4200
20 33
270 25 35
220
900
4000
29) . 25 35
600
3700
+ Объем, при котором происходит ция (Au ъ 90K).
Таблица 2 количественная сорбПродолжение табл.2.
Способ
Показатель
ЗО Кинетические характеристики
Время установления равновесия в статичес35 .ких условиях при сорбции Аи, Ag (Ч/m500), мин предлагаемый известHbN
Сорбционная харак, теристика коэффициент распределения
l 20 30
Аи.
5 "1О 4 10
4О Скорость пропус кания раствора через колонку (извлечение
Ag p 90X, а=1 r, 45 Vl л), объемов нонита в 1 ч
1 10
5*10
4,5" 10
4 10
Сорбцнонная емкость, мг/г
Ag (0,5 М NaCE) 20
500
Объем раствора до проскока
1О (V = 150 объемов ионита в 1 ч, m 0,25 r, извлечение Аи )
У90Е), л
4,5 20
Аи (1.М HCI) 400 630
Hg (0,1 М HNCP 178 542
0,6-0,9
Си (О 5 М НаСР) 11 76
ВНННПи Заказ 2437
Подписное
Тираж .
Произв.-nîëèãð. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Температура термостабилизации исход.ного ПАН волокна
Сорбционная емкость по
А8 из I M
NAACP,мг/г
Динамическая сорбционная емкость по
Аи (С,3 мг/л), мг/г
Объем раствора до про- скока "(V
150 объемов ионита в
I ч при сорбции Au), мл
Объем 50Хной сорбции Аи в динамическом режиме, мл
