Способ выделения и очистки капролактама из отходов капронового производства

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5ц 4 С 07 D 201/!6

3С

j13,! ф ц

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3816905/23-04 (22) 26.11.84 .(46) 15.05.86. Бюл. № 18 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических волокон (72) Ю.Н.Бычков, Л.А.Дмитриева, А.А.Сперанский, И.К.Вайдзирдис, Ю.А.Чернов и Е.Г.Яковлев .(53) 547.466..3.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 360846, кл, С 07 0 201/16, опублик. 15.12.75.

Авторское свидетельство СССР, № 374305, кл. С 07 D 201/16, опублик. 20,03.73.

„„SU„„ 1052 А1 (54) (57) 1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ -КАПРОЛАКТАМА ИЗ ОТХОДОВ КАПРОНОВОГО ПРОИЗВОДСТВА путем двустадийной дистилляции, отличающийся тем, что, с целью экономии щелочи и увеличения выхода капролактама,, первую стадию дистилляции проводят при рН 4,5-6,9.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что перед дистилляцией проводят обработку пермангаыатом калия и активированным углем в кислой среде.

1231052

0,5

0,6

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки капролактама из отходов капронового производства и может быть использовано при производстве капроновых волокон и нитей.

Пример 1 (no прототипу).

l,250 л 807-ного водного раствора капролактама, полученного деполимеризацией лоликапроамидных отходов

10 (1,00 кг капролактама), обрабатывают

40Х-ным водным раствором едкого нато ра в соотношении 1:0,6 при 60 С.

Смесь раствора капролактама и щелочи разделяют на два слоя: 80Х-ный кон- 15 центрат капролактама и 25Х-ный раствор щелочи. 80Х-ный концентрат капролактама обрабатывают 5 r перманганата калия и 2 r активированного угля, перемешивают в течение 4 ч при 40 С. 20

Затем раствор фильтруют, концентрируют до 96Х-ного капролактама и дистиллируют в емкостных аппаратах при рН 10 остаточное давление 2-10 мм рт.ст., температура 120-140 С. 25

Получают капролактам с перманганатным числом 1800 с. Для улучшения качества регенерированного капролактама его разбавляют водой до

7ОХ-ной концентрации, добавляют орто-. 30 фосфорную кислоту до рН 5 и 10 г германганата калия. Раствор перемешивают в течение 3,5 ч при 50 С и затем добавляют окись кальция для нейтрализации кислых примесей, доводя рН до

l2.

Раствор фильтруют, концентрируют и ректифицируют.

Получают 805 г капролактама (выход 80,57) со следующими качествен- 40 ными показателями:

Перманганатное число с 20000

Летучие основания, мг-экв/кг

Окраска 507.-ного водного раствора, мл. 1

Пример 2. 1,250 л 807.-ного водного раствора капролактама

50 (1000 г капролактама), полученного деполимеризацией поликапроамндных от:ходов и имеющего рН 4,5, обрабатывают в кислой среде перманганатом калия и активированным углем при 40 С в течение 4 ч. Затем раствор фильтруют, концентрируют и подвергают дистилляции. Первичную дистилляцию осуществляют в емкостньгх аппаратах при рН 4,5, температура 120-140 С и остаточном давлении 2-10 мм рт.ст. Получают 920 r капролактама.

Капролактам, полученный после первичной дистилляции, имеет перманганатное число 300 с. .Затем калролактам обрабатывают

25 -ным раствором едкого натра в соотношении 1:0,25 .при 60 С. 85Х-ный раствор капролактама, полученный после отделения водного раствора щелочи и содержащий 0,37. едкого натра (рН 12), концентрируют до 987.-ной концентрации, вторично дистиллируют.

Получают капролактам в количестве

890 r (выход 897) со следующими качественными показателями:

Перманганатное число с 20500

Летучие " основания, мг-экв/кг

Окраска

507-ного раствора, мл 0,7

Пример g. 1,00 л 607.-ного раствора капролактама с рН 6 (600 г. капролактама), полученного деполимеризацией отходов капронового производства, соединяют с 1,00 л 40Х-ного водного раствора капролактама (400 r капролактама), полученного из экстракционных вод и имеющего рН 10,5.

Получают 2, 0 л 507 †но раствора капролактама с рН 7,0.

В этот раствор добавляют ортофосфорную кислоту, доводя рН до 5,5. Затем смесь обрабатывают в.кислой среде перманганатом калия и активированным углем при 45 С в течение 4 ч, фильтруют и концентрируют. Затем проводят первичную в емкостных аппаратах дистилляцию при остаточном давлении 2 — 10 мм рт.ст. и температуре 120140 С. Получают 890 r капролактама с перманганатным числом 1200 с.

Далее капролактам разбавляют до

707.-ной концентрации, добавляют 5 г перманганата калия и 0,3 r едкого натра, доводя рН .до 11, перемешивая в течение.4 ч при 50 С, Затем раствор фильтруют, концентрируют до

987.-ной концентрации и дистиллируют при остаточном давлении 2-10 мм рт.ст. и температуре 120-140 С. Получают 850 г капролактама (выход

0,4

Составитель Д Бродский

Техред Л; Сердюкова Корректор С. Черни

Редактор М.Петрова

Заказ 2522/29

Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул.Проектная, 4

3 123105

857) со следующими качественными показателями:

Перманганатное число, с 23000

Летучие осно- 5 вания, мг-экв/кг 0,3

Окраска 507.-ного раствора,.мл 0,5

Пример 4. 1,00 л 40%-ного водного раствора капролактама (400 г 10 капролактама), полученного деполимеризацией твердых и волокнистых отходов капронового производства и имеющего рН 6,1, соединяют с 1,00 л .

25%-ного водного раствора капролакта- f5 ма (250 г капролактама), полученного из экстракционных вод и имеющего рН 9, а также с 500 r 907.-ного капролактамно-олигомерного концентрата (450 r капролактама) и имеющего - 2p рН 11, Получают 2,5 л 40Х-ного водного раствора капролактама с рН 7,5.

В этот раствор добавляют ортофосфорную кислоту, доводя рН смеси до 6,9.

После этого смесь концентрируют до 25

987-ной концентрации капролактама и подвергают первичной дистилляции в емкостном аппарате. Получают 900 г капролактама после первой дистилляции с перманганатным числом 2000 с, \

2 4

Дистиллированный капропактам подщелачивают до рН 11, вводя 427-ный раствор едкого натра, после чего отгоняют воду и дистиллируют капролактам вторично.

Получают 870 г капролактама (выход 87%) со следующими качественными показателями:

Перманганатное число, с 20000

Летучие основания, мг-экв/кг

Окраска 50Х-його раствора, мл 0,7

Снижение рН на первой стадии дистилляции ниже 4,5 приводит к образованию циклогексанонокама и циклогексанона, которые загрязняют капролактам, тем самым понижая пермангакатное число и увеличивая содержание летучих оснований в капролактаме.

Увеличение рН на первой стадии дистилляции вьипе 6,9 приводит к об- . разованию солей, способствующих олигомеризацни капролактама.

Таким образом, предлагаемый способ выделения и очистки капролактама приводит к снижению расхода щелочи и к увеличению выхода капролактама на 4-97..