Способ выделения @ -капролактама из лактама-сырца
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистические
Республик (I I>f41360 (63) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 01.06,79 (23) 2774426/23-04 с присоединением заявки РЙ (26) Приоритет
Опубликовано 07.07.82. Бюллетень Ле 25
Дата опубликования описания 07.07. 82 (5l)M. Кл.
С 07 D 201/16
133еуаврстееквьй комитет
СССР вв делам кзееретенк33 к открытки (53) УДК 547.. 466. .З.07(088.8) ЮНЭЯ a .
К.И.Салдадзе, А.В.Швангирадзе, Ц.С.Курцхали, Д.И.Караулашвили, 3.Ш.Симония, P.Ã.Êàêàóðèäéå и И.В.Надирашвили
1 1
1 1 )
Специальное конструкторско-технологическое Gepo
Научно-производственного объединения, = %Л!:,.:,:. :,.;
С ;: - 11 1.
"Лакокраспокрытие" (72) Авторы изобретения
I
1 !
"с
I (73 } Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ -КАПРОЛАКТАМА
ИЗ ЛАКТАМА-СЫРЦА
Изобретение относится к выделению < -капролактама иа лактама-сырца.
Известен способ очистки лактамасырца, по которому лактам-сырец обрабатывают посредством экстракции или рекристаллизации с применением жидкого аммиака. Процесс экстракции . включает следующие стадии: растворение лактама-сырца в органическом растворителе, проведение его в соприкосновение с жидким аммиаком; отделение примесей путем экстракции жидкость-жидкость. В качестве органического растворителя применяются хлорбензол, ксилол, этилбензол или бромбензол. Процесс осуществляют. в . диапазоне температур (-70) - 0 С.
Процесс рекристаллизации включает следующие стадии: растворение лак- гв тама-сырца при 0-50оС; охлаждение до температуры в диапазоне (-70)-О С таким образом, чтобы произошла рекристаллизация лактама t.13.
Применение аммиака в качестве растворителя обеспечивает получение . капролактама более высокого качества, чем при применении других раствори" телей, однако данный способ характеризуется сложностью проведения процесса, заключающегося в проведении очистки экстракцией или рекристаллизацией, значительными материальны" ми затратами, обусловленными необходимостью проведения процесса при низких температурах и расходом химичес" ких растворителей; потерями капро" лактама в процессе экстракции и рекристаллизации.
Известен также способ очистки лактама-сырца, по которому лактамсырец обрабатывают щелочами в водной фазе, подвергают гидрированию в присутствии катализатора, обрабатывают реагентами ионообменников при температуре около 40 С 72).
Недостатками данного способа являются значительные материальные
1 3
Капролактам (ИН,), БО
Е1 0
Смолистые соединения
3 94 затраты, обусловленные большим расходом щелочи, а именно при весовом соотношении приблизительно 0,1 к
5,0 по сравнению с обработанным сы- . рым лактамом, большим расходом кислоты и воды для регенерации иойитов, коротким сроком службы ионитов, так как они регенерируются не полностью, а также потерями капролактама на ионитах.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эфФекту является способ выделения -капролактама из лактама-сырца экстракцией трихлорэтиленом (ТХЭ) с последующим извлечением капролакта
Ма из ТХЭ экстракцией водой. Лактам-. сырец, предназначенный для экстракции, получают в производстве капролактама по фенольной схеме путем нейтрализации перегруппированного продукта, полученного при оксимировании циклогексанона, 14-153-ной аммиачной водой. В результате реакции образуется смесь лактама-сырца и 38-403-ного раствора сульфата аммония. Смесь эта делится путем декантации в разделительном сосуде.
Лактам-сырец с содержанием,>: направляются на стадию экстракции капролактама из лактама-сырца. Извлечение лактама из лактама-сырца осуществляется с помощью двухступенчатой экстракции. На первой ступени капролактам из лактама-сырца извлекается ТХЭ, на второй ступени капролактам из раствора капролактамав ТХЭ водой.
Водный раствор капролактама, содержащий 28-303 капролактама, направляется на дальнейшую переработку (упарку, осушку, дистилляцию, ректификацию, кристаллизацию) (3 1.
Недостатками данного способа являются сложность проведения процесса", значительные материальные затраты, низкое качество целевого продукта.
Цель изобретения - у рощение процесса и повышение качества целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что выделяют Я -капролактам из
1360 ф лактама-сырца с использованием воды путем его разбавления водой до концентрации 25-25,13 с последующим электродиализом полученного раствора при плотности тока 0,0 15-0,017 А/см в присутствии щелочи.
Процесс проводят при скорости подачи очищаемого лактама-сырца 2 л/ч.
Разбавление лактама-сырца до кон1 центрации ниже 253 нецелесообразно, так как увеличивается расход электроэнергии, необходимой для выпарки.
При разбавлении лактама-сырца до ,концентрации выше 25,13 снижается
1 селективность мембран, что повышает электропроводность и оптическую плотность полученного- раствора и снижает его перманганатное число.
При пропускании 253-ного водного раствора лактама-сырца через электродиализатор со скоростью меньше
2,0 л/ч процесс замедляется, что снижает производительность процесса, а при скорости выше 2,0 л/ч очистка
gg ухудшается, т.е. электропроводность и оптическая плотность раствора повышаются, а его перманганатное число снижается.
Если проводить электродиализ зо при плотности тока ниже 0,0150,017 А/см, то процесс очистки ухудшается, т.е. электропроводность и оптическая плотность повышаются, а перманганатное число снижается.
При плотности тока выше 0,0 153
0,017 А/см процесс проводить нецелесообразно, так как увеличивается расход электроэнергии и мембраны быстро выходят из строя, что нежелательно.
На чертеже изображена технологическая схема, поясняющая способ.
В табл. 1 приведены качественные показатели лактама сырца, водных фЯ растворов капролактама и мономеров.
Пример. Лактам-сырец, содержащий 65> капролактама, отбирают из общецехового коллектора, направляют в сборник 1, где разбавляют конденсатом(водой)до 253. Из сборника лактам-сырец насосом 2 подают в теплообменник 3, охлаждают до 2530 С и насосом 4 подают в напорный бак 5. С напорного бака раствор лактама-сырца, проходя через рота метр б со скоростью 2 л/ч, поступает в нижнюю камеру очистки электродиализатора 7. Далее раствор лактама-сырца последовательно проходит
5 9 все очистительные камеры, выходит из верхней части аппарата и поступает в сборник 8 для очищенного продукта, откуда насосам 9 поступает на дальнейшую переработку.
Одновременно с раствором лактамасырца из сборника 10 насосом ll в напорный бак 12 подается 0,0053-ный раствор Йз(Й ияи слабый раствор другого электролита, откуда через ротаметр 13 со скоростью 3 л/ч поступает в нижнюю камеру концентрирования электродиализатора 7. Последовательно проходя все концентрирующие камеры, раствор NaOH выходит из верхней части электродиализатора
7, поступает в коллектор сточных вод.
Secь процесс осуществляют непрерывно. В чередующихся камерах очистки и концентрирования электродиализатора плоскими параллельными потоками непрерывно движутся очищаемый раствор лактама-сырца и слабый раствор NaOH. Под влиянием электрического поля происходит направлен,ное движение диссоциированных примесей, содержащихся в растворе лакта41360 - б ,ма-сырца и NaOH. 8 результате в камерах очистки происходит удаление ионогенных примесей лактама-сырца„ а в смежных камерах концентрирование этих ионов, Электропитание электродиализатора осуществляется постоянным током из блока энергопитания 14, Напряжение на электродах 400-500 В при плотнос10 ти тока 0,015-0,017 А/см
Испытания проводят в лабораторных условиях. Подачу 25-25,13-ного водного раствора капролактама в камеры очистки электродиализатора осуществ15 ляют со скоростью 2,0 л/ч, При этом соответственно определяют его электропроводность, перманганатное число, оптическую плотность и водородный показатель. гв Данные сведены в табл. 2.
Как видно из табл. 2, наилучшие результаты получены при разбавлении пактама-сырца до концентрации 25g5,13, пропускании очищаемого лакта2s ка-сырца через электродиализатор со скоростью 2 л/ч и проведении электродиализа при плотности тока
0,015-0,017 A/ñìL.
941360
t»
О
О
О Ф О !
»
О
О а
-4
О
°
О
Г \
О
°
О е
X с е
3. о а
3Y
Ф
С
О в
О О эх Х х х
Э Ф
Iц о
o a
X
:ь
О 3О о а о
3v е а х
З х а о о о о
C о
X о х
v
C е
tg
3х е ! о
O.
C е
Ю
tD
tD а О
СЧ
1 1
О О
О
О
Г \
3Ч о
LA
О1
t»
О
О
О О
O. э
X о х
X о а
С о
K е
tg
У е
Г о а
LA (Ч
Ю
О ! (Ч
Ю
О
О м
1 О
О !Ч
О
СЧ
З
Ct О э !
4 Э
CL о Ф
Е 3 о о е с а
LA
О
Ю
О
О . О
Ю
X
=т
Y е
Q.
3о
tt!! с
Ю
О
LA
Ф
Ь
t»
О
°
3О
t» о
1
1.
1
1
О
О
О LA
3Ч 3Ч
3 1
О О
° О
О !
I
IY
СЧ
Ю
t»
CL
Ю
Е дФ
X о °
У х о
X о е
Y е о е
3-.
Ь о с
Ф
Itg (б е
Y о о
Z о
6 х е!
7 !Ч
1- п.
ОК
tX Х
З 3
Z фЕ
gIOR ю а,о I3; ЗХ Э с z
Z tg
-e о
o. s a
Фхо
Х tg
ОО3v < х а
1 1
1 1 ! Е 1 ! "
I 1- 3
1 1
1Е i ! Х ! 3Х
I a 1 о
I 1 1
1 У I
I Ф 1
I J I а !
О О л .р
LA l !
Ч О О
Ч,3 Ш о
И I- X о о е
X ) Y е д 9 X
3» а E
tg o о о л а 3с V
tg о
У Ф Z о сс
tg е о е z а а е е с
L-u O хо а.
Ф еtg
E 1- Y х а v э о э е с
С= а 33
I
1
I 1
1
I
1
I
1
1
l
1
1
1
I
1
1
1
1
I
1
1
1
I
I
I
1 !
1
I
I
I
I !
l
1 !
1 !
1
I
1
1
1
1
I
1
I
I
I
1
1
1 !
I
1
1
1
1
1 !
941360
1
1 !
aA L
1
1
1
1
1 юъф !
1
I
1 1
1 е»
1 О
I 33
3 ° г4
1 !
О
° Ь сО
О
Ю
СЧ
133
X с
33:3 (6
1
I
CV
3
СЧ
C) LA
° Ф
О
Ю ъО
О
C) О
О
4Ч
О
СЧ
1
1 и а а I
1
1
I
I
1
1
I
I1
I
1
1
I
I
4
1
1 !
CV
an
«
A о
О
Ф
О
О
lA
4Ч
LA
С3
О
Ю о
1
LA
I !
I
3
1
4Ч 1
1
М\
СЧ
О
Ю
LA
4Ч
Ю о
=г
° с
О
Ю
C)
CV . о
О
4Ч
4Ч
О.:зЮ
C) C)
С1 ь ел
С1
4Ч
ОО
С3
CI
Ю
C)
Cl сЧ
I
1
l с4 1
3 О
C)
С3
°
C) )
I
I
I
I
I
I
М\
О л
О
МЪ
C)
Cf
Ю
1
I
LA 1
° 1
О
ОО
О
СЧ
О
О
О
LA
Y
Е
Ю
Е
<6
1Y (ф с о а с ф
333
CO 1
X 1
С 1 ф 1
X I
4
3- М
Y 1
Э 1
1 в!И
° э с о
О1 с! 33
I г4
X I
С 1
Ф I
У I о
3- о
C С 4
Е .о! и
О! С
О1 а3 и
О!1
Y I
О!О м
4 О
3 Н
1 ю-3
1
>Я
3 а
Е О с(133
О 35 III и а х
z э
Э IIO !33
1- CO о е э х о е с С
3 °
1 I ! I
I М\
1 « I
1 1
I I
1 I
I I
I I
1 LA! ! I
1 I
3 — -
Е
4Е О
RY о а
3- М
Y 3э о д р э о
I3f
35 Р
L а е о а5 э з
3 7 в о а 4Ч
В В ь о.
М\ л в
3о х с с Е
K О
Ю О
Y СЧ
Э 33
X М
X 3
I- L3 с о
О Z
1
1
I
1
1! ь в
Щ I
1
О 1 а сО !
I
О 1 а
1
О I а
iэ I
I
О 1. в 3 1
I
1 о а О 1
1
О 1
К) I
1, 1
I О в I ф1 1
1
1
I
I
-1
Д 1 а 1
941360
1. Патент Франции У 1410256, кл. С 07 d, опублик. 1964.
2. Патент Франции и 1388442, кл. С 07 d, опублик. 1964.
Составитель Л.Крисанова
Редактор Т.Веселова Техред Е,Харитончик Корректор Г,Огар
Заказ 4756/6 Тираж 445 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
11
Формула изобретения
Способ выделения f -капролактама из лактама-сырца с использованием воды, з а к л ю ч а ю шийся в том, что, с целью упрощения процесса и повышения качества целевого продукта, лактам-сырец разбавляют soдой до концентрации 25-25,13 с последующим электродиалиэом полученного раствора при плотности тока
0,015-0,0 17 А/см в присутствии щелочи.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
3. Технологический регламент N 37
1о капролактама сырца, корп. 959.
Руставский химический завод, 26.03 ° 77 (прототип).
