Способ очистки капролактама

 

Свюэ Совет скнк

Сецпалнстмческнк

Реснубянк

O Il И С A Í È Е, 857126

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

f63 ) Дополнительное к аит. санд-ву (22)Заявлено 04 09.79 (2! ) 2814704/23"04 (51}Я. Кл.

3, С 07 D 201/16 с присоединением заявки М

9вударстааевй квинтет

CCCP ве йаяея язаФретений н втермтий (23)Приоритет

Опубликовано 23.08.81. Бюллетень М 31

Дата опубликования описания 23.08.81 (53} УДК547.466. . 3-31 8. 07 (088.8) A. А. Сперанский, Л. А. дмитриева, В. Б. К(Ьнна, Ю; Н. Бычков, К. Г. Николаенко, E. Г. Яко

Ю. А. Чернов, В. А. Князева и А. В. Шафр (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский инст синтетических волокон (7т ) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КАПРОЛАКТАИА

Изобретение относится к усовершенст-1 ( вованному способу очистки капролактама, получаемого из отходов производства капрона.

Известен способ. очистки капролактама путем обработки капролактамно-олигомерного концентрата паром при температуре о

100 С в присутствии порошкообразного

Fe или 2тт и0,01% NaOH и последующей перегонки (1).

Недостатком этого способа является применение цополннтельных реагентов в виде Fe и 1И, что усложняет процесс выделения капролактама (вводится стадия фильтрации) .

Известен способ очистки регенерированного капролактама обработкой его катионообменной смолой сильнокислотного о типа при температуре 20-80 С, затем окислителем КМНО4, Иайи0, Н202, последующим пропусканием растворов через сильноосновную катионообменную смо» о лу при температуре до 50 С и перегонкой (2).

Ф

Ё Недостаток этого способа очистки за.. ключается.в образовании значительного количества сточных вод, накапливающихся в процессе регенерации смол.

Наиболее близким к предлагаемому sa5 ляется способ очистки капролактама, сот ласно которому капролактамно-олигомер г ный концентрат, содержащий легкоокисляемые примеси, обрабатывают водными растворами гидроокисей щелочных метал1й лов (NaOH, КОН) при температуре 1575 С, разделяют фазы и выделяют капролактам путем предварительной отгонки воды с последующей перегонкой капролактама под вакуумом. После дистилляции жидкой фазы, содержащей капролактам, получают целевой продукт с выходом, как правило, не превышающим 70%.

Указанный способ яе позволяет полу® . чить достаточно чистый Я -капропактам с хорошим выходом.

Бель изобретения — увеличение выхода капролактама.

887126 4 лактам со слецуюшими показателями: перманганатное число 6000 с; летучие основания 0,6 i окраска 50%-ого мг-эх в раствора 1,8 мл. Выход капролактама 76%.

Пример 2. 500 мл капролакгамно-олигомерного концентрата 90%-ной концентрации смешивают с 125 мл 25%ого водного раствора КаОН в течение о

7 мин при температуре 60 С. Затем npoto изводят разделение фаз. Получают слоЯ

500 мл 85%-ого раствора капролактама и слой раствора, содержащего 26% NaOH.

Иэ раствора, содержащего капролакгам, выделяют капролактам путем предварительной отгонки воды (50 г) при температуо ре 40 С и давлении 60 мм рт.ст., последуюшей отгонки фракции легколегучих соединений (27 r) при температуре 95 С и о остаточном цавлении 2 мм рт.ст. и перегон2о ки капролактама при температуре 11Су С и остаточном цавлении 2 мм рт.ст. (кубовый остаток 83 г). Полученный капролакraM (340 г) имеег следующие показатели: перманганатное число 22000 с; летучии основания 0,2-с2ун — окраска 50к» ого pacTsopa 0,9 мл, выход зсапролакта ма 76%.

Смесь кубового остатка и фракции легколетучих соединений (110 г) подвергают дистилляции при температуре 115 С и давлении 5 мм рт.ст. Получают дистил» .лат (90 г капролактама) со следующими показателями: перманганатное число

20000 с;,оакучии осяования 0,6 — „окмг экв раска 50%-ого раствора 1,2 мл. Получен35 иый капролактам направляют на стадию полиамицирования в основное производство капронового волокна или возвращают на стадию ректификации капролакгама пос40 ле отгонки фракции легколетучих соединений.

В процессе ректификации при темпера-туре 110 С и остаточном давлении 2 мм рт.cт. получают капролактам со следующими показателями: перманганатное чис»

45 ло 25000 с, летучие основания 0,3

° окраска 50%-oro раствора 1,0 мл. Выход капролактама увеличивается при агом с

76% до 90%.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки капролактама путем обработки капролактамно-олигомерного концентрата водными растворами щелочей, разделением фаз и выделением капролактама путем предварительной отгонки воды и перегонкой.капролактама под вакуумом, перед стадией перегонки кадрово лактама под вакуумом проводят отгонку фракции легколетучих соединений при температуре 95-110 С и остаточном давлении о

2-10 мм рт.ст. и иэ смеси атой фракции и кубового остатка после перегонки капролакгама поц вакуумом выделяют до полнительно капролактам путем дистилляции.

На чертеже представлена схема предлагаемого способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Капролактамно-олигомерный концентрат смешивают с 25%-ным воцным раствором Na0H при температуре 60 С. Затем производят разделение фаз. Получают слой раствора капролактама и слой раст- . вора, содержащего шелочь. Из раствора, содержащего капролактам, выделяют капролакгам путем предварительной отгонки воды при температуре 40 С и давлении

60 мм рт.ст., цоследуюшей отгонки фракции легколетучих соединений при темпео ратуре 95-110 С и .остаточном давлении

2-10 мм рт.ст. и перегонки капролактама при температуре 110 С и остаточном о давлении 2 мм рт.ст. Смесь кубового остатка и фракции легколетучих соединений подвергают дистилляции при температуре

115 С и давлении 5 мм рт.ст. ПолученО ный капролактам направляют на стадию полиамицирования в основное производство капронового волокна или возвращают на стадию перегонки капролакгама после отгонки фракции легко летучих соединений.

Пример 1. (Сопоставительный с известным).

500 мм капролактамно-олигомерного концентрата 90%-ной концентрации смешивают с 125 мл 25%-ого воцного раствора ИаОН в течение 7 мин при температуре 60 С. Затем производят ðàçöåëåo

we фаэ. Получают слой 500 мл 85%-ого раствора капролактама и слой раствора, содержашего 26% ЙаОН. Из раствора, содержащего капролактам, выделяют капролактам путем предварительной отгонкв, воды при температуре 4СРС и давлении

60 мм рт.ст. и последующей перегонки капролактама при температуре 12(f С и давлении 5 мм рт.ст. Получают капроФормула изобретения

Способ очистки капролактама путем обработки капролактамно-олигомерного

55 концентрата водными растворами щелочей, разделением фаэ и выделением капролактама путем прецварительной оггонки воды и перегонкой капролактама поц вакуЯавРоаюкитее-оакоиеРак) бобиной Рис апце

Лемил фраки ффЩгу слйищж МФМ. ЧС4

Составитель А. Артемов

Редактор Н. Лазаренко ТекредН,Ковалева Корректор Г. Назарова

Заказ 7134/36 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскаа наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 8Ь умом, отличающийся тем, что, с це= лью увеличения выкода целевого продукта, перед стадией перегонки капролактама под вакуумом проводят отгонку фракции легкопетучик соединений при температура

95-110 С и остаточном давлении 2° 10 мм рт.cr. и из смеси этой фракции и кубового остатка после перегонки капролактама под вакуумом вьщеляют дополниi

Ъ тельно капролактам путем дистилляции.

7i28

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии М 73-10476, кл. С 07. д опублик. 1973.

5 .2. Патент Японии И 52-11585, m. C 07 а, oуб. 977.

3. Патент США.34 3021326, кл. 260-239.3, опублик. 1962 (прото-.

1р тип).