Способ выделения -капролактама
1 -И -" C :- %"-й И E
Союз Советских
Социалистических
Республик
О (11) 712Î23
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ (6! ) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 28.01.77 (2!) 2444805/23-04 (2Ç) ПриоРитет — (32) 03. 02. 76 (З! ) 7601061 (! !) Нидерланды
Опубликовано 2501.80. Бюллетень 3! 3
Лата опубликования описания 2801.80 (51} М. Кл.
С 07 0 201/16! осударстаениый комитет ссср но делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 466. .3.03 (088.8) (72} Автори изобретения
Ин остра нцы
Вилем Джозеф Вассен и Райер Гутте (Нидерла нды) Иностранная фирма
„Стамикарбон Б.В. (Нидерланды) (73} Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Я-КАПРОЛАКТАМА
Изобретение относится к способу выделения с -капролактама из реакционной сернокислотной смеси, который находит широк ое применение в синтезе полиамидов .
Известен способ выделения Я -капролактама из сернокислотной смеси путем связывания серной кислоты аммиаком в соль аммония, с последующей экстракцией капролактама органическим растворителем и разложением полученной соли аммония, например, в присутствии окиси цинка до аммиака и трехокиси серы (1) .
Недостаток способа — использование чистого аммиака, для связывания серной кислоты, что приводит к дополнительному усложнению процесса, обусловленному выделением аммиака из получаемой газовой фазы от разложения
20 соли аммония до аммиака и трехокиси серы.
Целью изобретения является упро21 щение процесса.
Это достигается тем, что связывание серной кислоты в соль аммония ведут аммиаксодержащей смесью, состоящей иэ аммиака и двуокиси серы, полученные при разложении соли аммония.
На фиг. l приведена технологическая схема получения Е-капролактама, когда реакционную смесь нейтрализуют до получения кислого сульфата аммо" ния. На схеме приняты следующие обоз" начения:
A — реактор взаимодействия; В устройств о. для нейтрализации; С вЂ” установка для экстрагирования полученного лактама; Д вЂ” устройство для разложения кислого сульфата аммония и/или сульфата аммония и Š— устройство для получения серной кислоты или олеума. Устройство для нейтрализации может состоять из аппаратуры, для абсорбции газов, например, из колонны с тарелками, снабженной охлаждающей рубашкой, через которую прокачивают реакционную смесь, подлежащую нейтрализации. Через трубопровод 1 подводят циклогексаноноксим, а через трубопровод 2 подают олеум в реактор А, Полученная таким образом смесь лактама и серной кислоты течет через трубопровод 3 в устройство для нейтрализации, в которое через трубопровод 4 подают газ, содержащий аммиак и двуокись серы, которые образовались при разложении кислого сульфата аммония.
Через трубопровод 5 можно подводить
712023
Трубопровод сим Ка
СО
100
130
100 130
152,5 85 22,5 37 также дополнительно аммиак . Через трубопровод 6 течет нейтрализованная смесь к установке экстракции, в которой лактам экстрагируют подводимым через трубопровод 7 орга нич еск им растворителем и через трубопровод 8 отводят в виде раствора лактама в этом раств орителе к необоз нач енной установке для получения лактама. Водная фаза, отделенная на установке для эк страк ции, подаетс я через трубопровод 9 на установку для разложения кислого сульфата аммония 1, разложение происходит с помощью восстанавливающего средства, например, кокса, который подают через трубопровод 10.
Получающуюся газовую смесь, которая содержит в основном NH> и двуокись серы, подают через трубопровод
4 в устройство для нейтрализации; аммиак служит для нейтрализации серной кислоты, находящейся в смеси лак- 20 там-серная кислота, до кислого сульфата аммония. Двуокись серы улетучивается и через трубопровод 11 подается на установку получения олеума, в которую подают через трубопровод 12 25 кислород, через трубопровод 13 — водяной пар, образующийся в результате испарения раствора, подводимого через трубопровод 9, и жидкая сера соответственно через трубопровод 14.
Из системы отбирают через трубопровод 15 жидкие составные части, оставшиеся в устройстве Д и через трубопровод 16 удаляют газ, содержащий в основном двуокись углерода, она получается в результате окисления окиси углерода, образовавшейся при разложении кислого сульфата, на установке олеума .
На фиг. 2 приведена технологическая схема получения лактама, когда 40 реакционную смесь нейтрализуют до сульфата аммония. Потоки 1, 2, 3 и 5 соответствуют потокам названным на фиг. 1. На установку 3 для нейтрализации через трубопровод 4 подают некоторое количество воды, для поддер-: жания ее на нужном уровне. Экстракция лактама протекает на двух установках С(и С, соединенных друг с другом с помощью трубопроводов. Ней- gp тралиэованную реакционную смесь, подаваемую через трубопровод 6, разделяют на два слоя, органическ ий слой подают через трубопровод 6 в экстракционную установку С„и водный слой, содержащий сульфат аммония, подают через трубопровод 6 в экстракционную установку С . Через трубопровод 7 подводят органический растворитель, а через трубопровод 8 отводят. растворитель, содержащий лактам.
Смолу и воду можно отводить через трубопровод 9. Водный слой, содержащий сульфат аммония, через трубопровод 10 подают на установку для разложения и разлагают коксом, подаваемым по трубопроводу 11. Отходящие газы, содержащие аммиак и дв уок ись серы, подводят через трубопровод 12 на установку для нейтрализации и из нее улетучивающуюся двуокись серы подают через труб опров од 1 3 в олеумную установку, водяной пар, образующийся при разложении сульфата аммония подают через труб опров од 14, ч ерез трубопровод 15 — кислород и в случае необходимости через трубопровод 16 подают серу. Через трубопровод
17 отводят из системы жидкие состав— ные части, остающиеся в установке Д и удаляют через трубопровод 18 газ, содержащий в основном двуокись углерода.
Пример 1. Для получения
100 к г Я-к апролак тама (фиг . 1) к аждый час подают в реактор 3 кг циклогексанонокс им. Нейтрализацию проводят при атмосферном давлении при
40 С. Полученный Я -капролактам экстрагируют хлороформом. Кислый сульфат аммония, образующийся при нейтрализации, разлагают с помощью кокса по уравнению
NHgHSO4+ С- НН + SOZ+ H О + CO
В табл. 1 приведен состав потоков через отдельные трубопроводы по схеме фиг. 1, кг.
Нейтрализацию проводят при атмосферном давлении при 50 C . .Полученный
Я-капролактам экстрагируют бензолом.
Сульфат аммония, образующийся при нейтрализации, разлагают с помощью кокса по уравнению (NH4) В табл. 2 приведен состав потоков, подаваемых через отдельные трубопроводы по схеме фиг. 2, кг. Таб лица 1 71 2023 Продолжение табл. 1 т рубопровод Оксим Капро лактам и БО ЫН НЯО Н О SO NH СО СО О СНСЙ„ 100 152,5 152,5 300 100 300 152,5 152,5 16 37 42 14 16 Таблиц 1 100 130 100 130 175 306 100 . 100 175 263 400 400 100 16 175 263 263 85 45 37 37 42 16 58 Формула изобретения Способ выделения - капролактама из сернокислотного раствора нейтрализацией для связывания серной кислоты в соль аммония путем введения в реакционную массу аммиаксодержащей смеси с последующим отделением Я-капролактама экстракцией, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве аммиаксодержащей смеси используют аммиак в смеси с двуокисью серы, полученной при разложении соли аммония. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США Р 3879380, кл. 260-239. 3, 1970 (прототип). 712023 фиг.l Составитель В. Потоцкий Редактор P. Антонова Тех ред З.Фанта-, Корректор М. Пожо Заказ 9044/44 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета ССС1> по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
