Способ выделения капролактама

 

1.СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАПРСХ ЛАКТАМА из нейтрализованных воаным раствором аммиака продуктов Бекмано ской перегруппировки циклогексаноноксима путем разаеления слоев пактамного масла и водного раствора сульфата аммония , разаельной экстракшси капропактама органическим экстрагентом из лактамного масла и раствора сульфата , /75 и подачи экстракта стации экстракции хапролактама из раствора сульфата аммония на стадию экстракции капролактама из лакфамного масла, водной промывки экстракта стадии экстракции капролактама из лактаМного масла и водной реэкстракции капролактама с последующей дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого про дукта, экстакт стадии экстракции капролактама из водного раствора сульфата аммония перед подачей на стацию экстракции капролактама из лактамного масла обрабатывают водой ,в соотношении вода: . экстракт 1:1ОО - 1:10. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что экстракт стадии экстракции капролактама из водного растW вора сульфата аммония обрабатывают воцой , полученной при промывке экстракта стадии экстракции капролактама из лактамного масла. ю tc со Од

I (19) (11) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51). С 07 З 201/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1 ) 2 999 41 1/2 3W 4 (22) 04.08.80 (46) 15.06.83. Бюл. % 22 (72) И. Я. Городецкий, А. А. Васин, А. Е. Костанян, Г, Т. Гоголацзе, 3. Я. Кервалишвили, Г. А. Пагава, Л. А. Легочкина и Э, С. Тихонович . (53) 547.466.3-318.04(088.8) (56) 1. Производство капролактама.

Поц peg. Овчинникова В. И. и Ручинского В. P. М., Химия", 1977, с. 167-171 (прототип). (54) (57 ИСПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАПРО

ЛАКТАМА из нейтрализованных водным раствором аммиака процуктов Бекмановской перегруппировки циклогексанонокси ма путем разцеления cnoes лактамного масла и воцного раствора сульфата аммония, раздельной экстракпии капролактама органическим экстрагентом из лактамного масла и раствора сульфата аммония

)18 и подачи экстракта стадии экстракции капролактама из раствора сульфата амио ния на стадию экстракции капролактама из лак гамного масла, воцной промывки экстракта стадии экстракции капролактама из лактамного масла и водной реэкстракпии капролактама с последуюшей цистилляцией, о т л и- ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения качества целевого про цукта, экстакт стации.экстракдии капролактама из водного раствора сульфата аммония перед поцачей на стадию экстракпни капролактама из лактамного масла обрабатывают водой в соотношении воца: . экстракч1:100 - 1:10.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что экстракт стации Pg экстракции капролактама из водного раст» вора сульфата аммония обрабатывают во дой, полученной при промывке экстракта стации экстракции капролактама из лактамного масла.

1022967

Изобретение относится к способу выделения капролактама и может быгь использовано в производствах капролактама, вырабатываемого по различным технологическим схемам. 5

Известен способ выделения капролактема из продуктов Бекмановской перет руппировки циклогексаноноксима путем их нейтрализации водным раствором аммиака, разделением слоев лаккамного масла и водного раствора сульфата аммония, раздельной экстракцией капролактама из полученных слоев органическими растворителями и подачей экстракта стадии эксъракции капролактама из водного раствора. сульфата аммония на стадии экс тракции кап-: ролактама из лактамного масла, водной про- мывки, экстракта стадии экстракции капролактама иэ лактамного масла, водной экстракции капролактама и последующего 20 выделения капролактама иэ полученного при реэкстракции водного раствора дистилляцией (1)

Недостатком известного способа является наличие окрашивающих смолопо.добных примесей и сульфата аммония в экстракте стадии экстракции капролактама из водного раствора сульфата аммония, что ведет к снижению качества токарного капролактама, а также прямые потери 30 капролактама с промывной водой; содержание которого в ней достигает 30, при уничтожении промывной воды сжиганием или накопление указанных примесей

35 в системе при возврате промывной воды в

Цель изобретения повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем

40 что согласно способу выделения капролактама из нейтрализованных водным раствором аммиака продуктов Бекманов- . ской перегруппировки циклогексаноноксима путем разделения слоев лактамного

45 масла и водного раствора сульфата аммония раздельной экстракции капролактама органическим экстрагентом из лактамного масла и раствора сульфата аммония и подачей экстракта стадии экстракции капролактама иэ раствора сульфата аммо50 ния на стадию экстракции капролактама из лактамного масла, водной промывки экстракта стадии экстракции капролактама иэ лактамного масла, водной реэкстракции капролактама и последующей дистилляции, экстракт стадии экстракции капролактама иэ водного раствора сульфата аммония перед подачей на стадию экстрак. ции капррлактама из лактамного масла обрабатывают водой в соотношении вода: экстракт 1:100-1:10.

Предпочтительно на последней стадии использовать воду, полученную при водной промывке экстракта стадии экстрак сии капролактама иэ лактамного масла, которую в дальнейшем подвергают термическому разложению.

Водная обработка экстракта стадии экстракции капролактама из раствора сульфата ° аммония, представляющего собой 3-5%-ный раствор капралактама в органическом растворителе, позволяет отмыть от него водорастворимые примеси и сульфат аммония, в результате чего на стадию в экстракции капролактама иэ лактамного масла указанный экстракт поступает в очищенном виде. Это, в свою очередь, существенно уменьшает содержание вред« ных примесей в экстракте стадии эксч ракции капролактама из лактамного масла и сделает более эффективной водную от мывку примесей из этого экстракта, что вепет к повышению качества товарного ха пр ола кт ам а.

Использование для водной обработки экстракта стадии экстракции капролактама из раствора сульфата аммония промывной воды, полученной при водной промывке экстракта стадии экстракции капролактама иэ лактамного масла и содержащей на 30% капролактама, позволяет снизить потери капролактама с ней, поскольку после промывки экстракта стадии экстракдии капролактама из сульфата аммония содержание капролактама в промывной воде снижается в 3-5 раэ из-эа действия высаливающего эффекта, которым обладает сульфат аммония, тогда как содержание примесей в ней возрастает и 2-3 раза.

На чертеже представлена схема осуществления предлагаемого способа.

На схеме в качестве органического растворителя предусмотрено использование трихлорэтилена (ТХЭ), имеющего больший удельный вес, чем исходные растворы кап« ролактама, 1,2 и 3- экстракторы KatIpo- лактама из раствора сульфата аммония, лактамного масла и ТХЭ вЂ” соответственно.

Схема таКже содержит колонну 4 регенерации ТХЭ, аппарат для обработки водой раствора капролактама в ТХЭ 5, получа« емого на стадии экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, аппарат для водной промывки раствора капролакта« ма в ТХЭ 6, получаемого нв стадии экстракпии капролактама из лактамного масла.

3 1022

Работа по предлагаемой схеме ttposoam ся сведующим образом.

Исхоцный водный раствор сульфата аммония, соцержаший мас.%: сульфат аммония 38-42 и капролактам 1,2-1,7, а также сопутствующие воцорастворимые примеси, поступает в экстрактор 1, rae происходит экстракпяя капролактама час-, тично или полностью рвгенерированным ТХЗ.

Получаемый при этом водный рафииат (СА),3 содеркаший 0,1-0,12 мас.% капролактама, поступает на выделение сульфата аммония известными способами. Экстракт колон ны 1 (ТЛ ); содержащий 3-5 мас % капролактама в ТХЭ, а также сопутствую-t5 шие примеси, перешецшие в него благоца ря высаливаюшему эффекту сульфата аммсния в sttae кацельного уноса, направ ляют. в аппарат 5 типа смеситель-отстой ник, гце провоцят обработку. экстрак- 20 та ТЛ с помощью промывной воцы ПВ/, полученной при водной промывке экст ракта ТЛ, выхоцяшего иэ экстрактора 2 Лактамнов масло, содержащее,мас.% кап ролактам 65-70, сульфат аммония.1,5,25 поступает в экстрактор 2, rae из него с помощью частично или полностью рвгене» ., рированного ТХЗ экстрагируют капроаак» там. Рафинат, так называемый водный остаток (ВО), содержащий, мас.%: капро 30 пактам 1,0 и сульфат аммония 4-5, иэ экстрактора 2 направляют на термичес-«ов уничтожение, а экстракт ТЛ, соаер» жаший 11-1-4 мас.% капролактама в ТХЗ, поцвергают водной промывке в аппарате 6, после чего поток (ТЛ4) подают в рвэкстрактор 3. В рвэкстракторв 3 иэ раствора капролактама в ТХЭ капролак там экстрагируют водой и в вице soattoro. растворе (ЛВ) направляют на.цальнейшую 4g переработку известными способами, а ТХЭ, содеркаший органорастворимые примеси и остатки капролактама, частично или полно . стью направляют в ректификационную «о» ионну на регенерацию. 45

При обработке экстракта стадии экстрав ции капролактама из раствора сульфата аммония ТЛ промывной воцой ПВ4 ttpottc» хоцит увеличение в ней соцержания смоло подобных воцорастворимых примесей и сульфата аммония, в то же время cameo венно уменьшается содержание капрсмии тама. Такое перераспределение вещества в промывной воце обусловлено тем, что промывная soaa ПВ входит у контакт с экстрактом ТЛ, содержащим большое количество примесей и сульфата и малое количество кап ролактама.

967 4

Промывная soaa ПВд, полученная после обработки экстракта ТЛ, может час-: тично или полностью уничтожаться термическим разложением.

Пример 1 (сравнительный),5,3 г производственного раствора сульфата ам мония, соцеркашего, мас.%: воца 59,5; капролактама 1,2; сульфата -39,3, обрабатывают 2,7 кг рвгвнерированного ТХЭ на высокоэффективном лабораторном противоточном экстракторв. Полученный экстракт, количество которого составляет 2,76 кг, содержит 97,9 мас.%

ТХЭ 1,72 кг производственного пактам ного масла, содержащего, мас.%: капро-, лактам 68,2; воды 30;3, сульфат аммония 1,5, обрабатывают 9,9 кг рвгенераци;:онного- ТХЭ на высокоэффективном лабора торномм противоточном экстракторе. Оцновре. менно s срвцнюю часть экстрактора добав ляют экстракт, полученный ttptt экстрак,ции капролактама из раствора сульфата аммония. Экстракт в количестве 11,07 кг, содержащий, мас.%: «апролактам 11,0; трихлорэтилен 89,0, обрабагывают 100.r цистиллированной воды, имеющей электро проводность 5 мкСм и оптическую плотность О, в сосуде с мешалкой. После раэцеления слоев 140 r воцной фазы соцержат 28,8 мас.% капролактама и имеют электропровоцность 900 мкСм и

- оптическую плотность 3,3. Раствор капролактама в ТХЭ подвергают воцной рвэкст» ракции, выпарке и. цистилляции в режиме, соответствующем проиэвоцственному, и . получают капролактам, имеющий следующие качественные показатели:

Перманганатное число,с 68900

Летучие основания, мг-экв/кг 0,25

Окраска 50%-ного воцного раствор 0,5

Оптическая плотность 50%-ного расч вора 0,02. °

Пример 2 . Провоцят процесс в условиях примера 1. Однако экстракт, полученный при экстракции капролактама иэ раствора сульфата аммония, перец поцачей на экстракцию лактамного масла обрабатывают 120 г цистиллированной воды, имеющей электропровоцность 5 мкСм и.оптическую плочность 0 (весовое соот- ношение вода: эксгракт равно 1:23).

Полученная- промывная воца соцеркит

5,4 мас.% капролактама и электропровоцность 1200 мяСм и оптическую ttam ность 4,2..Палее процесс проводят аналогично примеру 1. В результате полу пют

22967

5 LO капролактам, имеющий слецуюшие качест- ; венные показатели:

Перманганатное число, с 75800

Летучие основания, мг-экв/кг 0,25

Окраска 50%-ного воцного раствора 0,38

Оптическая плотность 50%-ного раствора 0,011.

Пример 3,. Процесс проводят аналогично примеру 2. При этом экстракт полученный при экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, перец подачей на экстракцию лактамного масла обрабатывают 30 r дистиллированной воды (весовое соотношение::,вода:экст, ракт 1:92). В конце процесса получают капролактам, имеющий слецующие показатели:

Перманганатное число, с 70300

Летучие основания мг-экв/кг 0,25

Окраска 50%-ного воцного раствора 0,48

Оптическая плотность 50%-ного раствора 0,019.

Пример 4 . Провоцят процесс аналогично примеру 2. Экстракт, .полученный при экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, перец подачей.на экстракцию лактамного масла обрабатывают 250 r дистиллированной воды весовое соотношение aoga:ýêñòðàêò равно 1:11).

В конце процесса получают капролак« там со слецуюшими показателями:

Перманганатное число, с 79100

Летучие основания, мт .экв/кг 0,25

Окраска 50%-ного водного раство о р 036

Оптическая плотность 50%-ного раствора 0,01.

Пример 5 . Проводят процесс аналогично примеру 2. При этом экстракт, 1s полученный при экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, обрабатыва. ют не дистиллированной воцой, а 140 г промывной воцы, полученной в примере 1

1 есовое соотношение воца:экстракт равщ но 1:1 ф В результате получают капролактам со слецуюшими показателями: Пермангана гное число, с 75000

Летучие основания, м| экв/кг 0,25

25 Окраска 50% ного воцного раствора 0,4.

Оптическая плотность 50%-ного раст вора 0,012.

Составитель Д. Бродский

Рецактор М. Товтин Техред В.Далекорей Корректор Г. Решетник

Заказ 4× . О/15 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Госуцарственного комитета СССР но целам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., g. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгороц, ул. Проектная, 4