Способ утилизации капролактама и фосфорной кислоты из кубового остатка деполимеризации поликапроамидных отходов

 

Союз Советских

Социалистических .

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii/859362

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 12.1279 (21) 2875611/23-04 (51)М. Кл.З с присоединением заявки H

С 07 0 Р01 /16

Государственный комитет

СССР

Ао делан изобретении и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 300881 бюллетень М 32

Дата опубликования описания 300881 (53) У4К 547.466. 3

-318.004.8 (088.8/

/

l

/ .I

Ю.Н. Бычков, Л.А. Дмитриева, А.A. Сперанский, В.А, Купленая, С.В. Борисова, В.Ф. ЖукЬЙ и А.Н. Клименко (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и синтетических волокон (54) СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ КАПРОЛАКТАМА И ФОСФОРНОИ

КИСЛОТЫ ИЗ КУБОВОРО ОСТАТКА ДЕПОЛИМЕРИЗАЦИИ

ПОЛИКАПРОАМИДНЫХ ОТХОДОВ

Изобретение относится к способу утилизации капролактама и фосфорной кислоты из кубового остатка.деполимеризацни полнкапроамидных от-. ходов.

Известен способ утилизации фосфорной кислоты после деполимеризации найлона-б, основанный на том, что к кубовому остатку, полученному после деполимеризации найлона-б, в присутствии фосфорной Кислоты в качестве катализатора добавляют карбонат или бикарбонат, или окись, или гидрат окиси или хлорид илн сульфат металла или II группы, обжигают 15 при 400-800 С; кальцинируют при

700-1200 С и получают неорганический фосфат 51$ .

Недостатком данного способа является невозможность выделения капро- 20 лактама, находящегося в кубовом остатке после деполимеризации найлона-б, так как при высокой температуре (400 - 800 С) в присутствии химических реагентов капролактам деструк-2з тируется до аммиака, углеводородов и окиси углерода.

Наиболее близким рс предлагаемому является способ утилизации капролактама из кубовых остатков процесса 30 деполимеризации и дистилляции путем удаления фосфорной кислоты и.ионных соединений металлов из реакционной массы контактиронанием последней с 15-75%-ным водным раствором фосфата щелочного металла при 20-50о С с последующим разделением фаз. В качестве фосфатов щелочных металлов применяют первичные и вторичные кислые фосфаты щелочных металлов (2).

По известному способу из кубовых остатков выделяется только капролактам,при этом расходуется дополнительное количество химикалий-фосфатов щелочных металлов. Ортофасфорная киСлота превращается в третичный фосфат, для выделения которого требуемся дополнительный расход энергоресурсов, а также дополнительные установки и аппараты. Все это существенно усложняет технологию процесса.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе утилизации капролактама и фосфорной кислоты из кубового остатка деполимеризации поликапроамидных отходов с использован нием обработки кубового остатка химическим реагентом при повьвкзнной

859362

62-32

5 температуре обработке подвергают непосредстненно кубовый остаток, используя н качестве химического реагента воду в весовом соотношении кубовый остаток:вода ранном 1:1

1:8 и процесс проводят при 60-90 С.

Процесс деполимериэации полиамидных отходов осуществляют в две стадии: предварительная деполимериэация и окончательная. Предварительную деполимериэацию осуществляют в присутствии ортофосфорной кислоты (1,7% от веса загруженных отходов) при 150210 С и давлении 4-18 ати. Полученный продукт подают на вторую стадию деполимеризации, сюда же добавляют нодный раствор, содержащий капролактам и фосфорную кислоту после их извлечения из кубового остатка. Окончательную деполимеризацию осуществляют также н присутствии ортофосфорной кислоты в токе водяного пара при

210-260 C и давлении 0-1,5 ати.

Вторую стадию деполимеризации осуществляют непрерывно. Через 1020 дней в деполимеризатор прекращают подачу продукта с первой стадии, отгоняют максимально возможное количество f --капролактама. Оставшийся кубовый остаток охлаждают, заливают водой, ныгружают в сосуд с мешалкой и перемешивают в течение 1 ч при

60-90 С. При этом б -каПролактам и ортофосфорная кислота переходят н раствор, который подают на вторую стадию деполимеризации.

Качественный и количественный состав кубового остатка деполимеризации полиамидных отходов не является величиной постоянной, так как зависит от состава и соотношения перерабатываемых отходов, которые могут содержать эамасливатели, матирующие агенты, термо- и светостабилиэаторы, красители и т.д., от времени непрерывного процесса деполимеризации.

Анализ различных образцов кубового остатка позволяет установить его состав, вес.%:

Фосфорная кислота 13-50

Й-Еапролактам и олигомеры 6-капролактама

Аминокапроновая кислота 5-8

Нерастворимый в воде остаток (высшие олигомеры, осмоленный продукт, ТIÎ и др.)

20-10

Способ осуществляется следующим образом.

После окончания очистки деполимеризатора кипящей водой в сборник с водой выгружают суспензию кубового остатка.

В этом сборнике водную суспензию кубового остатка перемешивают для наиболее полного извлечения 6 -кап5

$0

И

40 ролактама и фосфорной кислоты иэ кубового остатка при 60-90 С. Водный раствор, содержащий капролактам и фосфорную кислоту, направляют на деполимериэацию, а нерастворимую часть кубового остатка (олигомеры, осмоленный полиамид, продукты деструкции) отделяют фильтрованием или осаждением и направляют н отвал.

II р и м е р 1. Утилизации подвергают кубовый остаток следующего состава, вес.%:

Ортофосфорная кислота 50

Е -Капролактам и низшие олигомеры Е -капролактама

Аминокапроновая кислота 8

Нерастворимый н ноде остаток 10

10 кг водной суспензии кубового остатка (50%-ной концентрации) загружают в сосуд с мешалкой, где перемешивают в течение 1 ч при 90 С. После перемешивания водный раствор капролактама и фосфорной кислоты отделяют от нерастворимой части кубового остатка (0,5 кг) отстаинанием н этом же сосуде или фильтрованием на фильтре с намывным слоем. Водный раствор капролактама и фосфорной кислоты (9,5 кг) возвращают на стадию деполимеризации, а твердую часть (0,5 кг) направляют в отнал.

Пример 2. Утилизации поднергают остаток, состав которого приведен н примере 1. 20 кг водной суспенэии кубового остатка (25%-ной концентрации) загружают н сосуд с мешалкой, где находится 20 кг воды, содержимое перемешивают в течение 1 ч при

60 С. После перемешивания водный раствор капролактама и фосфорной кислоты отделяют от нерастворимой части кубового остатка (0,5кг) отстаиванием н этом же сосуде или фильтрованием на фильтре с намывным слоем. Водный раствор капролактама и фосфорной кис лоты (39,5 кг) возвращают на стадию деполимеризации, а твердую часть (0,5 кг) направляют в отвал.

Пример 3. Утилизации подвергают кубовый остаток следующего состава, sec.%:

Ортофосфорная кислота 13

E-Капролактам и низшие олигомеры б-капролактама

Аминокапроновая кислота

Нерастворимый и воде остаток 20

20 кг водной суспензии кубового остатка (25%-ная концентрация кубового остатка в воде) загружают н сосуд с мешалкой, добавляют 20 кг воды и перемешивают в течение 1 ч при

90 С. После леремешивания водный

° раствор, содержащий капролактам и ,фосфорную кислоту, отделяют от нера859362

Составитель A. Артемов

Редактор В. Петраш Техред Л.Пекарь Корректор Г. Назарова

Заказ 7465/39 Тираж 443 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4 створимой части кубового остатка отстаиванием нли фильтрованием на фильтре с намывным слоем. Количество нерастворимого остатка составляет 1,0 кг, его направляют в отвал.

Отделенный водный раствор, содержащий

Е-капролактам и фосфорную кислоту, направляют на вторую стадию деполимеризации отходов.

Предлагаемый способ позволяет утилизировать капролактам и фосфорную кислоту из кубовых остатков про- IO цесса деполимериэаиии поликапроамидных отходов и уменьшить в 5-10 раэ количество кубовых остатков,направляемых в отвал.

Формула изобретения 15

Способ утилизации капролактама и фосфорной кислоты из кубового остатка деполимериэации поликапроамндных отходов с использованием обработки кубового остатка химическим реагентом при повышенной температуре, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, обработке подвергают непосредственно кубовый остаток, используя в качестве химического реагента воду в весовом соотношении кубовый остаток вода равном 1:1 - 1:8, и процесс проводят при 60-90 С. о

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии В 26098-71, кл. 15 G О, опублик. 1971.

2. Патент США В 3925365, кл. 260-239.3А, опублик. 1978 (прототип).