Способ извлечения капролактама из загрязненного органического растворителя

 

ае 033

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦ УИИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

l1G ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЬП .ИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3(5B С 07 D 201/16 (21) 3276302/23-04 (22)14.04.81 (23.)23.05.80 (46).I5 07 83 Бюл. Р 26 (72)Е.Я. Дорфман, Ш.Ф. Гейфен, 3.E..Ñîòíèê и Н.Т. Слипенчук (53)547 ° 466.3-318,04(088.8) (56)1. Патент, ГДР Р 133325, кл. С.07 D 201/16 опублик. 27.12.78.

2. Патент ГДР 9 133326, кл. С 07 D 201/16, опублик. 27.12.78.

3. Патент ЧССР Р 146939, кл. С 07 D 41/06, опублик. 02.10.70.

4. Извлечение Е -капролактама из отработанного трихлорэтилена.

Brit. Chem. Engng . 1967, В 12, 11, р. 65 (прототип;. (° ).

541(57 ) СПОСОВ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАПРОЛАКИП(ЙЗ ЗАГРЯЗНЕННОГО ОРГАНИЧЕСКОГО

РАСТВОРИТЕЛЯ, полученного со стадии реэкстракции капролактама водой, путем обработки водой, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения технологии, увеличения степени извлечения и повышения качества извлекаемого капролактама, загрязненный органический растворитель упаривают до содержания капролактама s нем

5-10 мас.%, капролактам экстрагируют из упаренного растворителя водой при соотношении органическая фаза: водная фаза, равном 1,5-3:1, полученный водный экстракт обрабатывают.1г5-, 3 — кратным количеством органического растворителя и далее капролактам экстрагируют водой при соотношейии Я органическая фаза: водная фаза, равном 1,5-3:1.,1028668

Изобретение относится к усовершен- содеРжащих капролактам, которые обствованному способу извлечения капро- Рабатывают хлористым кальцием в лактама иэ отработанного загрязненно- бензоле. Образовавшиеся кристаллы

ro Растворителя (трихлорэтилена, бен- комплексного соединения отфильтровыэола и др.). вают и перегоняют под вакуумом 3 ).

В технологических схемах производ-, 5 . Указанная технология весьма сложства капролактама имеетсястадия экст на, требует регенерации растворитеракции капролактама из лактамного ля, а качество продукта из-за высоко масла (стадия экстракции является го содержания примесей не отвечает одновременно первой стадией очистки требованиям на капролактам. капролактама ). В качестве экстрагента )Q Наиболее близким к предлагаемому применяют различные органические по технической сушности является растворители : трихлорэтилен, бензол, способ извлечения капролактама из толуол, четыреххлористый углерод и загрязненного органического растводр. Загрязненный растворитель направ- рителя, полученного со стадии реэкляют на Регенерацию — отгоику раство 5 стракции капролактама водой путем рителя. При этом в кубах колонн ре- извлечения водным раствором серной генерации накапливается загрязнен- кислоты. Полученный раствор капролакный капролактам, обычно направляемый тама в серной .кислоте нейтрализуют на сжигание. и рециркулируют на стадию извлечеУчитывая большие масштабы произ- ния органическим растворителем 4 1. водства капролактама, потери продук- Применение химических методов та с отработанным растворителем вели- связывания капролактама в кислой сре" ки. де требует дополнительных реагентов

Поскольку концентрация капролак- и.--коррозионно-устойчивой аппаратуры. тама в загрязненном растворителе Недостатком технологии является прообычно составляет всего 0,1-0, 3 мас.Ъ 2 !ведение процесса в кислой среде. известные способы извлечения оста- При этом в водный раствор, содержащий точного капролактама основаны на ис- капролактам, увлекаются примеси киспользовании в качестве объекта обра- лого характера, ухудшающие качество ботки кубовых остатков узла регенера- конечного продукта. ции растворителя, где концентрация капролактама достигает 10% и более. Цель изобретения — упрощение техИзвестен способ извлечения капро- нологии, увеличение степени извлечелактама из кубового остатка узла ре- ния и повышение качества извлекаемогенерации растворителя после отгонки го капролактама. трихлорэтилена путем экстракции це- 35 Поставленная цель достигается тем, левого продукта водой. Образующийся что упаривают загрязненный органи10-20%-ный водный раствор загрязнен - ческий растворитель до содержания ного капролактама упаривают и получа- капролактама в нем 5-.10 мас. Ъ, капроют кацролактам, содержащий до 5% воды лактам экстрагируют из упаренного и оРганические примеси, не позволяю- 4() растворителя водой при соотношении щие применить его для производства органической фазы и водной фазы, полиамидов. С целью очистки загряз" равном 1,5-,3:1, полученный водный ненного капролактама предложено обра- экстракт обрабатывают 1,5-3-кратным ботать его в газовой фазе при 365 С количеством органического раствориметанолом над окисью алюминия. Полу- теля и далее капролактам экстрагируют ченное производное капролактама (ме- водой при соотношении органической тилкапролактам) содержится в конден- и водной фаз, равном 1;5-3:1. сате реакционных газов, откуда его извлекают Г1 )- Для экстракции может быть примеОбщие потери достигают ЗОВ полез.- нен как регенерированный, так и ного продукта. При этом полученный свежий органический растворитель.

S0 продукт не отвечает требованиям, современных стандартов, а технология На стадии экстракции капролактамногостадийна и энергоемка.,ма водой из упаренного загрязненног

1 ого .Известен аналогичный способ иэвле- растворителя получают водный экстчения капролактама из загрязненного 55 ракт с перманганатной потребностью трихлорэтилена, характеризующийся 96-164 мг/кг и оптической плотностью дополнительной стадией отделения вы- в пределах 3,3-7,0. На последней сококипящих смолистых органически стадии капролактам экстрагируют примесей при 240 — 250 С (.2 1. водой из органического растворителя, Способу присущи вышеперечисленные бО получают так называемый "водный лакнедостатки, а технология усложнена там". Сравнение его качества с качесдополнительной стадией обессмолива-. твом водного лактама, полученного ния. из лактамного масла, показывает, Известен также способ извлечения что сравниваемые показатели близки капролактама из кубовых остатков, $$ (см. таблицу).

1028668

Показатели

Водный лактам из лактамного масла из загрязненного растворителя 5

Потребность в перманганате мг/кг

21-37

21-35

Оптическая плотность при 290 нм

0,5-1,5 0,5-1,4

Окраска, град. плат инок<Фальтовой вжалы

8-18

Полученный по предлагаемому способу водный лактам направляют на 20 дальнейшую переработку — выпарку и дистилляцию известными методами.

На чертеже изображена принципиальная схема технологического процесса.

Водный экстракткапролактама,полу- 25 ченный из загрязненного растворителя, можно перерабатывать совместно с основным потоком лактамного масла — на одной и той же промышленной технологической линии экстракции. ЗО

По предлагаемому способу достигается высокая эффективность извлечения капролактама, содержащегося в загрязненном растворителе, 90-95%.

Пример 1. Из 30000 вес. ч. загрязненного трихлорэтилена, содержащего 64 вес. ч. капролактама, имеющего оптическую плотность при 290 нм

2,4, отгоняют трихлорэтйлен до получения в о"татке 1280 вес. ч., что соответствует концентрации 5% лактама в трихлорэтилене.

Остаток обрабатывают 427 вес. ч. воды, что соответствует соотношению органической фазы к воде 3:1, и получают 489 вес. ч. водного экстракта содержащего 62 вес. ч. капролактама с с.оптической плотностью при 290 нм

4,1, окраской по Pt — Co шкале 242 и перманганатной потребностью 141 мг/кг.

Полученный водный экстракт подвергают экстракции 733,5 вес. ч. трихлорэтилена, что соответствует соотношению 1:1,5, затем капролактам реэкстрагируют из раствора его в трихлорэтилене 265,0 вес. ч. воды, что соответствует соотношению 3:1, получают водный лактам следующего качества:перманганатная потребность

31 мг/кг, оптическая плотность при

290 нм 0,9, окраска в град Pt — Со 60 шкалы 11,2.

Водный раствор капролактама подвергают выпарке и.вакуумной дистилляции. Получают 57,6 вес. ч. капролактама следующего качества: перманганатное число — 60800 с, окраска в град Pt -Со шкалы 2,5, содержание летучих оснований — 0,3 мг-экв/кг, оптическая плотность при 290 нм 0,03.

Выход капролактама составляет 90% к содержащемуся в загрязненном трихлорэтилене.

Пример 2. Из 30000 вес. ч. загрязненного трихлорэтилена, содержащего 90 вес. ч. капролактама, имеющего оптическую плотность при

290 нм 2,6, отгоняют трихлорэтилен до получения в остатке 900 вес. ч,, что соответствует массовой концентра". ции 104 капролактама в трихлорэтилене. Остаток обрабатывают 600 вес. ч. воды, что соответствует соотношению органической фазы к воде 1,5.-1, н получают 687 вес. ч. водного экстракта, содержащего 87, вес. ч. капролактама с оптической плотностью при

290 нм 3,9, окраской по Pt-Co шкале

218 и перманганатной потребностью

118 мг/кг.

Полученный водный экстрактподвергают экстракции 2061 вес. ч. трихлорэтилена, что соответствует соотношению 1:3, затем капролактам реэкстрагируют из раствора его в трихлорэтилене 1432 вес. ч. воды, что соответствует соотношению 1,5:1, получают водный лактам следующего качества: перманганатная потребность 26 мг/кг, оптическая плотность при 290 нм

0,76, окраска в град. Pt-Co шкалы

9,8.

Водный раствор капролактама подвергают выпарке и вакуумной дистилляции. Получают 85,5 вес. ч. капролактама -следующего качества: перманганатное число 62300 с, окраска в град. Pt = Со шкалы 2,0, содержание летучих оснований 0,25 мг-экв/кг, оптическая плотность 0,025. Выход капролактама составляет 95Ъ к содержащемуся в загрязненном трихлорэтилене. ; Из 30000 вес. ч. загрязненного трихлорэтилена, содержащего 62 вес.ч. капролактама, имеющего оптическую плотность 2,5, отгоняют трихлорэтилен до получения в остатке

1000 вес. ч., что соответствует 6,2% капролактама в трихлорэтилене.

Остаток обрабатывают 400 вес. ч. воды, что соответствует соотношению

2,5:1, и получают 460 вес. ч. водного экстракта, содержащего 60 вес.ч. капролактама, с оптической плотностью 4,00, окраской по РЫСо шкале

225, ерманганатной потребностью

127 мг/кг.

Полученный водный экстракт подвер« гают экстракции 1100 вес.ч. трихлорэтиленом, соотношение 1:2,4), затем капролактам реэкстрагируют из раствора его в трихлорэтилене 500 вес. ч. воды (соотношение 2,3:1). Получают:

1028668 аса3а иайа

Составитель Д. Бродский

Редактор Т. Веселова Техред С,Мигунова Корректор О. Билак

Заказ 4888/21 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 водный лактам следующего качества: перманганатная потребность 28 мг/кг; оптическая плотность 0 85, окраска

10,5. Водный раствор капролактама подвергают выпарке и вакуумной дистилляции. Получают 57 вес. ч. капролактама следующего качества: перманганатное число 68000..с, окраска в град. Pt-Со шкалы 1,5, содержание летучих оснований 0,25 мг-экв/кг, оптическая плотность 0,025. Выход капролактама -92% к содержащемуся в загрязненном трихлорэтилене.