Способ получения склареола из обезэфиренного экстракта шалфея

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (511 4 С 11 В 9 02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, ц

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

""" А .:» (21) 3678504/28-13 (22) 23.12.83 (46) 15.05.86. Бюл. В 18 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В. И. Ленина и Всесоюзный научно-исследовательский институт эфиромасличных культур (72) Г. Л. Старобинец, В. А. Шляпников, В. В. Егоров, Л. В. Колешко, Л. М. Красноборова и Е. С. Кочетков (53) 664.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 167931, кл. С 11 В 9/02, 1965.

Зюков Д. Г. и др. Технология и оборудование эфиромасличного производства. М.: Пищевая промышленность, )979, с. !20, „.SU„„,12310?3 А 1 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛА

ИЗ ОБЕЗЭФИРЕННОГО ЭКСТРАКТА ШАЛФЕЯ, включающий растворение исходного экстракта шалфея в органическом растворителе, выделение склареола из полученного раствора и очистку путем перекристаллизации из ацетона, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, растворение проводят в петролейном эфире, а выделение осуществляют экстракцией бинарным растворителем вода — диметилсульфоксид в объемном соотношении 2:23-1:9 и реэкстракцией днэтиловым эфиром.

2:23

3:47

1:9

3:22

40

Составитель Е. Буданцева

Техред И.Попович Корректор И. Эрдейи

Редактор Е. Копча

Заказ 2525/31 Тираж 391

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

4 1231О

Изобретение относится к эфиромасличному производству и касается способов получения склареола.

Цель изобретения — увеличение выхода и упрощение процесса. 5

Способ осуществляют следующим образом.

Экстракт шалфея растворяют в петролейном эфире при нагревании

50 С и проводят трехкратную экстрак- 10 ци1о равным объемом бинарного растворителя вода — диметнлсульфоксид в объемном соотношении 2:23 — 1:9 при комнатной температуре. Диметилсульфоксидные экстракты объединяют и 15 подвергают трехкратной обработке равными обьемами диэтилового эфира, склареол после отгонки диэтилового эфира перекристаллизовывают из ацетона. 20

Hp и м е р 1. 100 г экстракта шалфея растворяют в 400 мл петролейо ного эфира при нагревании до 50 С и проводят трехкратную экстракцию равным объемом бинарного растворителя вода — диметипсульфоксид в соотношении 2:23 при комнатной температуре.

Диметилсульфоксидные экстракты объединяют и подвергают технической обработке равными объемами диэтилового. 30 эфира. Склареол после отгонки диэтилового эфира нерекристаллизовывают из ацетона.

Выход полученного склареола составляет 96Х.

3S

Примеры 2-4 осуществляют согласно примеру 1 (различно лишь соотношение) .

В таблице приведены примеры осуществления предлагаемого способа.

Использование вместо диметилсульфоксида других растворителей (диметилформамид, ацетон, этанол) или их смесей с водой невозможно, поскольку

so всех случаях расслоение фаз на стадии реэкстракции дизтиловым эфиром достигается только при высоких степенях оводненности, когда коэффициенты распределения склареола между углеводородной мисцеллой и указанными экстрагентами ничтожно мапы.

Проведение реэкстракции диэтиловым эфиром вместо петролейного эфира позволяет повысить коэффициент распределения склареола на этой стадии в 8-10 раз.

Использование вместо диэтилового эфира на стадии реэкстракции других активных растворителей (этанол, изопропанол, ацетон, хлороформ) невозможно в связи с полной смешиваемостью фаз или не позволяет достигнуть тре-. буемой степени извлечения.

Предлагаемый способ позволяет сократить количество перекристалли заций с трех до одной, что упрощает этот способ.