Способ получения абсолютного эфирного масла

 

СПОСОБ АБСОЛЬТГНОГО ЭФИРНОГО 1-1АСЛА из эфиромасличного экстракта путем растворения его в этаноле, охлалздения раствора, фильтрации и отгонки этанола, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества продукта и ускорения технологического процесса, из экстракта перед растворением его в этаноле водяным паром отгоняют летучее эфирное маслоJ а для гголучения абсо.шотного масла летучее эфирное масло объединяют с этанолрастворимъми веществами , полученными после отгонки этанола. и

С 11 В 9/02 о

Ъ Ф (,ъ, И40ТП

СОЮЗ СОНЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ вЂ” РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (21) 3554455/28-13 (22) 17.02.83 (46) 07.09.84. Бюл. ¹- 33 (72) В.А. Шляпников, В.С. Кочетков, А.II. Федорович и !О.В. Кочубей (7i) Научно-производственное объединение по эфиромасличным культурам и маслам (53) 668.5.034.1(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

¹ 509639, кл. С 22 В 9/02, 1977.

2. Сокольников Н,Б, и др. Технология эфиромасличного производства.

М., 1958, с. 126-127. (54) (57) СПОСОБ ПОПУЧЕШИ АБСОЛЪУ1 —

НОГО ЭФИРНОГО МАСЛА из эфиромасли.-líî"o экстракта путем растворения его в этаноле, охлаждения раствора, фильтрации и отгонкп этанола, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества продукта и ускорения техно1 логического процесса, из экстракта перед растворением его в этаноле водяньм паром отгоняют летучее эфирное масло, а для получения абсолютного масла летучее эфирное масло объециняют с этанолрастворимьми ве.— ществами, полученными после отгонки этанола.

1112050

1О

Изобретение относится к технологии эфиромасличного производства и может быть использовано при получении абсолютных эфирных масел из эфирмисличных экстрактов.

В современном производстве эфирных масел способом экстракции стадия получения абсолютных эфирных масел является наиболее существенной, так как именно от этой стадии зависит качество и выход конечного продукта.

Известен способ получения абсолютного эфирного масла путем обработки концентрированной, углеводородной мисцеллы спиртом 13.

Однако этот способ не позволяет получать продукцию с максимально возможным выходом, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения абсолютного эфирного масла из эфиромасличного экстракта путем растворения его в этаноле с последующим охлаждением раствора, фильтрации его и вакуум-отгонки этанола i2).

Однако известный способ не позволяет полностью извлекать абсолют,ное масло и в особенности его наиболее ценную летучую с водяным паром часть — эфирное масло — за счет сорбции компонентов масла восками.

Кроме того, недостатком этого способа являются значительные потери (16-38%) легколетучей части абсолютного масла при вакуум-отгонке этилового спирта из этанольной мисцеллы.

Даже тщательная герметизация оборудования не исключает потерь эфирного масла ввиду образования азеотропных смесей компонентами масел с этиловым спиртом.

Длительное термическое воздействие па компоненты эфирного масла при вакуум-обработке приводит к их видоизменению и ухудшению в целом парфюмерного качества конечного продукта абсолютного масла.

Цель изобретения — увеличение выхода, улучшение качества продукта и ускорение технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения абсолютного эфирного масла из эфиромасличного экстракта путем растворения его в этаноле, охлаждения раствора, фильтрации и отгонки этанола из экстракта перед растворением его в этаноле водяным паром отгоняют

5S летучее эфирное масло, а для получения абсолютного масла летучее эфирное масло объединяют с этанолрастворимьгми веществами, полученными после отгонки этанола.

В результате этого возможно значительно (на 6-10%) повысить выход абсолютного масла за счет более полного извлечения эфирного масла из экстракта воднопаровой дистилляци/ ей и более полным извлечением этанолрастворимых веществ из их смеси с воском, при этом расход этилового спирта сокращается на 30-40%, поскольку обработке подвергают меньшее количество экстракта.

Способ осуществляют следующим образом.

Эфиромасличный экстракт, содержащий абсолютное эфирное масло, обрабатывают острым перегретым водяным паром с температурой 100-115 С, отгоняя эфирное масло. Обезэфиренный экстракт растворяют в этаноле. Этанольный раствор экстракта охлаждают до -15-18 С, при этом воска выпадают в осадок. Воска отфильтровывают, а раствор подвергают вакуум-обработке, отгоняя этанол и получая этанолрастворимые вещества.

Полученное эфирное масло и этанолрастворимые вещества объединяют и получают абсолютное эфирное масло.

Пример 1. 5 кг экстракта шалфея абсолютного масла 87% и эфирного масла в нем 11,4% обрабатывают водяным паром при 110 С и получают 0,55 кг эфирного масла.

Обезэфиренный экстракт шалфея растворяют в этаноле при соотношении 1:5 (экстракта к этанолу), охлаждают до -17 C и отфильтровывают выпавшие в осадок воска. Этанольную мисцеллу упаривают при атмосферном давлении при 78,3 С в начале отгонки и 81 С в конце отгонки до остаточного содержания этанола в продукте 2,1% и получают этанолрастворимые вещества в количестве 3,8 кг.

Полученное эфирное масло и этанолрастворимые вещества купажируют при

75ьС при перемешивании и получают

4,35 кг абсолютного эфирного масла шалфея.

Пример 2. 5 кг экстракта лаванды с содержанием абсолютного масла 69% и эфирного масла в нем

53% подвергают водно-паровой дистилляции и получают 2,5 кг эфирного

1112050 тов.

Т а б л и ц а 1

Расход этилового сттпирта к «r

I (Выход абсолютногo масла,7

Потep>: эфир того масла, / к исЛбсо— люттт тт ходи ом тт содер— жанию ные масла

К исходному содержанию

К экстракту

1,7 — 2,5

Z — 3

0,69

11,7

76,8 86,4 88,3 99,3

Шалфей

1,5 — 2,0

1,45

4 — 5

8,4

Лаванда 63,2 68,0 91,6 98.6

3,2-4

0,86

65 2 69 4 93 2 99 1

Мята

В табл. 2 даны качественные пока- з.атели абсолютных эфирных масел.

Т а б л и ц а ?

Абсоптю::»îå масло

Показатели мяты шалфея

I лаванды

I

Il j I II!

z (тт

Кислотное число, мг КОН 12,5

6,8

13,0 7,8 23,0 11, S

Эфирное масло, мг КО1!

35,0

42 1150 128 31,2 424

Содержание летучей части, 7

9,0 12,7

54,5 73,5 56,7

71,2

Показатель преломления

I,485 1,480 0,933

0,927

Парфюмерная оценка, балл

4,2

4,8

4,8

4,5

4,3 4,6 масла. Обезэфиренный экстракт раст= воряют в этаноле и охлаждают цо

-16 С. Выпавшие в осадок воска отфильтровывают, а из этанольной мис-. целлы поц вакуумом отгоняют этапол и получают этанолрастворимые вещества в количестве 0,9 кг. Полученное эфирное масло и этанолрастворимые вещества купажируют и получают

3,4 кг абсолютного эфирного масла лаванды.

Пример 3. 5 кг экстракта мяты с одержанием .абсолютного масла

707. и эфирного масла в нем 507 обрабатывают водяным паром и отгоняют эфирное масло в количестве 2,47 кг.

Из обезэфиренвого экстракта известным способом выделяют этанолрастворимые. г вещества (ЭРВ) в количестве l «r.

Эфирное масло и ЭРВ купажируют и получают 3,47 кг абсолютного эфирного масла мяты.

1 В табл. 1 приведены результаты сравнения известного (I) и предлагаемого (II) способов получения абсолютных эфирных масел из экстрак11)2050

Таблица3

Затраты времени, ч

Операции

7,0

Растворение 13,5

Выморажив ание 15, 5

15,5

4,0

9,0

Фильтрация

Дистилляция мисцеллы

6,0

12,5

Составитель 10. Разаренова

Редактор С. Пекарь Техред П.Коцюбняк Корректор О. Тигор

°

Заказ 6418/18 Тираж 403 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, М(-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый способ получения абсолютных эфирных масел из экстрактов по сравнению с известным позволяет увеличить выход на 6-10% и улучшить качество масла с одновременным снижением расхода этилового спирта на 30-407;

Существенным для описанного способа является то, что спирторастворимые вещества выделяют из экстракта, не содержащего эфирного масла, следовательно, процессы дистилляции этанольной мисцеллы и фильтрации значительно интенсифицируются (см. табл. 3). Отсутствие в экстракте эфирного масла позволяет сократить число промывок восков до двух, вместо пяти-шести.

В табл. 3 даны затраты времени на основные операции выделения абсолютных эфирных масел по известному (I) и предлагаемому (II) способам иа 100 кг экстракта.

При этом возможно использовать более высокие температуры отгонки этанола, не применяя вакуума, что позволяет сократить потери этанола и уменьшить количество необходимого оборудования.