Способ получения мононатрийфосфата

 

СООЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН цц 4 С 01 В 25/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3804224/23-26 (22) 22.10.84 . (46) 30.05. 86..Бюл. 9 20 (71) Ленинградский ордена Трудово о

Красного Знамени институт текстильной и легкой промыщленности им. С.И.Кирова (72) В.П.Панов, Э.Н.Чулкова, Л.Я,Терещенко, В.В.Сердюк, Г.Н.Латонина, С.Л.Капполь, Л.П.Шляпинтох и О.В.Литвиненко (53) 661.833(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 592747, кл. С 01 В 25/30, 1978.

Разработать и освоить технологические процессы получения очищенной зкстракционной фосфорной кислоты для производства технических и кормовых фосфатов. Отчет о НИР. У гос.рег.

81016617, Л.,1983.

„„SU„,1234360 А1 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ NOHOFIATPHAФОСФАТА, включающий взаимодействие раствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате с содой в присутствии насьпценного раствора мононатрийфосфата, отделение органической фазы от водной и выделение продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания в продукте примеси трибутилфосфата, в раствор .фосфорной кислоты в трибутил" фосфате предварительно вводят 1-IOX четыреххлористого углерода от массы трибутилфосфата, а отделение органической фазы ведут перед стадией кристаллизации продукта.

С.

Юс фф

CO

4h

С Э

Ch ф

1234360

Изобретение относится к технологии производства однозамещенного Аосфата натрия и может быть использовано для получения фосфатных стекол, моющих средств, стеклообразного поли- 5 фосфата натрия.

Цель изобретения — снижение содержания в продукте примеси трибутилфосфата, П р н м е р 1. 100 r раствора фос- !О форной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 7% Р О, содержащего

89,4 r трибутилфосфата и 0,9.СС1„ (1X от массы трибутилфосфата), 5,23 г

Ма СО, 0,9 г воды и 500 г (300 мл) насыщенного раствора мононатрийфосфа-. та, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют органическую фазу, которую возвращают на стадию получения раствора фосфорной кис- 2О лоты в органическом растворителе, а водный раствор с образовавшимися кристаллами NaH PO Н 0 перемешивают

0,5 ч (стадия кристаллизации) и фильтруют. После сушки получают 14,3 r кристаллов ИаН РО„ Н О, содержащих 0,0037 ТБФ. По прототипу содержание примеси трибутилфосфата 0,1-0,247, Пример 2. 100 г раствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате 30 концентрацией 9,57 Р 05, содержащего

78,2 r трибутилфосфата и 8,7 r CC1> (10X от массы трибутилфосфата), 7,09 г

Ma CO» l,2 г Н О и 600 г насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют органическую фазу, которую возвращают на стадию получения раствора фосфорной кислоты в органическом растворителе, а водный раствор с кристаллами 11аН РО,, Н О перемешивают 0,75 г и фильтруют. После сушки получают 19,1 г кристаллов

NaH РО„ Н О, практически не содержащих трибутилфосфата (следы).

Пример 3. 100 г раствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 77. Р О, содержащего

84,9 r трибутилфосфата и 5,4 r СС1 (67. от массы трибутилфосфата), 5,23 г

Na CO, 0,9 г воды и 500 r насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют органическую фазу, которую .возвращают на стадию получения раствора фосфорной кислоты в органическом растворителе, а водный раствор с образовавшимися кристаллами НаН РО Н О перемешивают 0,5 ч и фильтруют. После сушки получают

14,28 r кристаплов NaH Н О, содержащих 0,0017. трибутилфосфата.

При невыполнении одного из существенных признаков, т,е, если органическая фаза содержит менее IX

СС1„(пример 4) или более 107 СС1

4 (пример 5), или кристаллизация мононатрийфосфата осуществляется беэ предварительного отделения органической фазы (пример 6), мононатрийфосфат содержит 0,10-0,137 трибутил- фосфата — на уровне прототипа.

H p и м е р 4. 100 г раствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 7X P 0, содержащего г з

89,85 г трибутилфосфата и 0,45 СС1 (0,5% от массы трибутилфосфата), 5,23 r Na CO » 0,9 г воды и 500 r,насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют органическую фазу, которую возвращают на стадию получения раствора фосфорной кислоты в органическом растворителе, а водный раствор с образовавшимися кристаллами ИаН РО„Н О перемешивают 0,5 ч и фильтруют, После сушки получают

14,35 r кристаллов NaH PO>.Н О, содержащих 0,137 трибутилфосфата.

Пример 5. 100 r раствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 9,57. РгО, содержащего

77,3 г трнбутилфосфата и 9,6 г СС1„ (11X от массы трибутилАосфата), 7,09 г Ма СО, 1,2 г НгО и 600 г насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют, органическую фазу, а водный раствор с образовавшимися кристаллами ИаН РО Н О перемешивают 0,5 ч н фильтруют.- После сушки получают 14,3 r кристаллов

НаН РОц Н О, содержащих 0,10 трибутилфосфата, Пример 6. 1: т раствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 9,57 Р О» содержащего

78,2 г трибутилфосфата и 8,7 r CC1„ (107 от массы трибутилфосфата), 7,09 г Иа СО, 1,2 r H 0 и 600 г насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции (0,25 ч) и далее еще 0,75 ч (стадия

3 1234360 4 кристаллизации), отстаивают, отделяют После сушки получают 19,1 r кристалорганическую фазу, а водный раствор лов NaH РЦ, Н О, содержащих 0,10Х с кристаллами КаН РО Н О Фильтруют трибутилфосфата.

Составитель Г.Митропольская

Редактор Н.Киштулинец ТехредО .Гортвай . Корректор С.Шекмар

Заказ 2947/27 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4