Способ получения хлоридов лантанидов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5а 4 С 01 F 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3763066/23-26 (22) 29.06.84 (46) 07.07.86. Бюл. N - 25 (72) Г.З. Сулейманов, Л.Ф. Рыбакова, А.А, Пасынский, В.И. Брегадзе, Я.А. Нуриев, О.П. Сюткина, С.П. Губин, Т.Х. Курбанов и И.П. Белецкая (53) 546.65(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДОВ

ПАНТАНИДОВ хлорированием металличес..SU„„ l 242470 A 1 ких лантанидов сулемой в среде тетрагидрофурана, отделением осадка тетрагицрофуранатов хлоридов и их термооб работкой в вакууме, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения безопасности производства, хлорирование ведут л -метилбензилхлорицом в присутствии сулемы как активатора при мольном соотношении Ln:HgC1<.. -СН,С,Н,СН,С1 = 1 : (0,01-0,1):(4-5) 1242470

П р и и е р ы 5-6. Аналогично получены дихлориды европия и иттербия.

Техред N.Õoäàíè÷

Корректор М. лароши

Редактор Н.Рогулич

Заказ 3663/24 Тираж 450

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 1 3035 у Москва ° Ж35у Раушская наб р д 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области галогенидов лантанидов и может быть использовано при синтезе их органических производных.

Цель изобретения — повышение безопасности производства.

Пример 1. К 1,4 г лантана в 3 мл тетрагидрофурана (ТГФ) сначала добавляют 0,027 r HgC1< и через

3 мин добавляют раствор 3,8 г, h-CH>C< Н СН Сl в 47 мл ТГФ, что соответствует нижним пределам предлагаемого соотношения реагентов. Затем реакционную смесь кипятят 3 ч.

После отстаивания раствор декантируют и упаривают досуха. В остатке получают 5,8 r LaClq 5ТГФ, что соответствует выходу 90%. Проводят нагрев о -3 " при 230 С и 1 ° 10 мм рт.ст. в течение

6 ч. Получают 2,02 r LaC1, что соответствует выходу на этой операции

92%.

На щено,%: Cl 43,0.

Вычислено,7: С1 43 6, Пример 2. Аналогично примеру 1 получают PrC1>. 1,4 г празеодима, 3,мл ТГФ, О, 27 г HgC1, что соотгетствует верхнему пределу предлагаемого соотношения, 3,8 го-СН С Н СН С1, 2

Образуется 4 „3 г РгС1 > 3 ТГФ (выход 857), который нагревают при

1100С и l 10 мм рт. ст, в течение

8, Получают 1 85 г Рг С1ъ (выход 88%), з

Найдено,%: С1 42,8.

Вычислено,7: Сl 42,9.

Пример 3. Аналогично примеру 1 получают NdC1>, 1,4 г неодима, 3 мп ТГФ, 0,027 г HgC1, 4,8

h --СЙ С,Н СН Сl Образуется МйС1, 3

ТГФ в количестве 4,2 r (выход 82X), который нагревают в течение 3 ч при 180 С и 1 ° 10 мм рт.ст. Получают

10 1,88 г МЙС1 (выход 907).

Найдено,7: Сl 42,1.

Вычислено,X: Сl 42,3, м e p 4 Получ

15 работкой Sm сулемой с образованием амальгалированного самария, добавлением последнего к раствору 0,14 г и-СН С Н СН Сl в 50 мл ТГФ.

Реакционную смесь перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре, отстаивают раствор, отделя ют растворитель декантацией и отделяют его. В остатке 0,4 г SmC1: 3

ТГФ (91%).

25 Найдено,/: С 32,60, Н 5,30, Сl

16,00.

Вычислено,X: С 32,90, Н 5,48, Сl 16,23.

При 120 C u i 10 мм рт.ст. ТГФ ур из комплекса удаляют.