Способ сорбционного извлечения церия

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Е (21) 3840437/23-26 (22) 27.11.84 (46) 30.07.86. Бюл. У 28 (72) Б.Н.Ласкорин, Л.И.Водолазов, Б.Н.Шарапов, Н.А.Шарапова, Н.Г.Жукова, О.П.Полякова и С.А.Акулина (53) 661. 183.3(088.8) (56) Казанцев Е.И. и др. Изв. Вузов.

Химия и химическая технология, 1974, т. 17, Р 9, с. 1304-1306. (54)(57) 1. СПОСОБ СОРБЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦЕРИЯ из кислых растворов,,.Я0„„1247078 А 1 (5D 4 В 01 J 47/00 С 01 F 17/00 включающий их контактирование с сорбентом, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения, в качестве сорбента используют мицелиальные отходы производства антибиотиков, обработанные раствором минеральной кислоты при рН

1,8-6,0.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве мицелиальных отходов производства антибиотиков берут отходы производства неомицина и эритромицина.

1247078

Изобретение относится к бионеор-. ганической химии и может быть использовано для извлечения церия из кислых сред в хроматографии и аналитической химии.

Цель изобретения — увеличение степени извлечения за счет повышения емкости сорбента.

Способ осуществляют следующим образом.

Кислый (рН 1,8 — 6,0) церийсодержащий раствор контактируют с обработанной раствором минеральной кислоты навеской мицелиальнык отходов производства антибиотиков, совмещая по времени и аппаратам процессы обработки и сорбции, и продолжительность контакта выбирают достаточной для окончания скоростьлимитирующего процесса..

Величина рН обработки отходов объясняется тем, что при значении рН большем 6,0 сорбционная способность мицелиальных отходов снижается, а при значении рН меньшем 1,8 мицелиальные отходы становятся химически неустойчивыми. Преимущественность использования для сорбции церия мицелиальных отходов производства неомицина и эритромицина обусловлена их более высокой емкостью насыщения по сравнению с отходами производства других антибиотиков, Обработка мицелиальных .отходов минеральной кисло" той позволяет увеличить сорбцион ную емкость по ценному компоненту и избавиться от балластных веществ, содержащихся в сорбенте.

Пример 1. Навески образцов мицелиальных отходов массой 1,0 r (я 1-й серии опытов) и 0,5 r (во 2-й . серии опытов) контактировали при постоянном перемешивании с сернокислым раствором церия концентрацией

19,9 г/л и рН 4,7 объемом 30 мл (1 серия опытов) и 100 мл (2 серия опытов} в течение 1,5 ч при 21 С.

В табл. 1 приведены емкости по церию различных образцов мицелиаль. ных отходов, отнесенные к 1 г сухого образца.

В

Результаты табл. 1 показывают, что независимо от соотношения массы образца мицелиальных отходов и объема раствора наибольшей сорбционной способностью по отношению к церию обладают отходы производства неоми- цина и эритромицина.

Пример 2. Химическую устойчивость мицелиальных отходов производства неомицина в зависимости от рН среды определяли при следующих условиях эксперимента: масса образца 0,5 r, объем раствора 200 мл, продолжительность контакта при постоянном перемешивании 2 ч.

Б табл. 2 показано влияние рН раствора на химическую устойчивость отходов производства неомицина.

Химическая устойчивость при значениях рН больших или равных 1,8 име" ет технологически приемлемую величину, что обусловило выбор оптимального (пример 3) для сорбции церия диапазона значения рН 1,8-6,0.

Пример 3. Изучение влияния концентрации церия в растворе, значения рН продолжительности контакта и кислотной обработки сорбента на емкость мицелиальных отходов производства неомицина проведено в следующих условиях эксперимента: масса об" разца 0,5 r, объем равновесного раствора 200 мл, температура 2 1 С, контактирование с постоянным перемешиванием, Исходя из результатов, представленных в табл. 3-7,можно заключить, что сорбционное равновесие по предлагаемому способу устанавливается за

120 мин (по способу-прототипу за

14 суток), максимальное значение емкости насыщения (по церию) 340—

350 мг/г (по способу-прототипу — около 100 мг/r), коэффициент распределения церия достигает 280 (по способупрототипу - 30) .

В табл. 3 показано влияние на емкость мицелиальных отходов по церию (Е) концентрации церия в растворе (С) при рН 2,0 и продолжительности контакта 120 мин.

По способу-прототипу емкость в диапазоне С = 2,8 — 9,1 г/л постоянна и составляет 100 мг/г или 2,14мгэкв/г (по церию) .

В табл. 4 приведена зависимость коэффициента распределения церия от концентрации в растворе (С).

Па способу-прототипу коэффициент распределения уменьшается от 300 до 7.

В табл. 5 показано влияние продолжительности контакта (i ) на емкость мицелиальных отходов по церию (Е) при рН 2,0 и С = 5 г/л.

1247078

Таблица 1

1 серия опытов 2 серия опытов

Отходы производства антибиотика мг/г Mr-экв/г мг/г мг-экв/г

Неомицина

145

4,88

3,11 228

194

141

Эритромицина

Окситетрациклина

Линкомицина

3,02

4,16

0,02

0,02

0,32

0,02

Феноксиметилпенициллина

Канамицина

0,32

28 0,60

33 0,71

0,17

Таблица 2

6,0 5,0,5 3,5 3,0 2,0 1,0 рН

Относительная устойчивость

1,0 1,0 1,0 1,0 0,98 0,94 0,54

Таблица 3

-т- 1 1

1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 10,0

С, г/л

Е, мг/г 505 538 556 575 587 597 601 601

E мг-экв/г 10,8 11,5 11,9 12,3 12,6 12,8 12,9 12,9

По способу-прототипу сорбционное равновесие достигается через 14 сут.

В табл. 6 показано влияние значения рН на емкость мицелиальных отходов по церию (Е) при продолжительности контакта 120 мин и С = 10 г/л.

В табл.. 7 показано влияние кислотной обработки мицелиальных отходов на повышение емкости по церию при продолжительности обработки

25 мин и продолжительности сорбции

120 мин (при продолжительности обра= ботки 25 мин нет заметного роста емкости по сравнению с продолжительностью 25 мин}.

Таким образом, применение мицелиальных отходов производства антибиотиков для сорбции церия по сравнению с карбоксильными катионитами по cIIQ собу-прототипу позволяет повысить в

6 раз емкость насыщения, увеличить примерно в 10 раз коэффициент распре10 деления церия, решить проблему использования отходов многотоннажного производства антибиотиков, а также снизить предел чувствительности метода хроматографического определения церия в кислых растворах.

1247078

L l

1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 10,0

С, г/л

486 258 178 138

113 96 82 82

Таблица 5

20 40 60 80 100 110 120 1-, мин

489 52? 549 573 587 587

453

9 7110 511 211 812 312 6 12 6

2,0 рН

Е, мг/г

Е, мг-экв/r

601 410 282 220 220

12,9 8,78 6,04 4,71 4.71 рН кислотной обработки и сорбции 2,0 3,4 4,4 6,0

Отношение емкости по церию при кислотной обработке и без обработки

1,72 1,20 1,12 1,1.2

Составитель С, Серебряков

Техред В. Кадар Корректор М. Демчик

Редактор Е. Копча

Заказ 4047/9

Тираж 527

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Коэффициент распределения церия

Е, мг/г

Е, мг-экв/г

Таблица 4

Таблица 6

3,0 4,0 5,0 6,0

Т а б л и ц а 7

) I 1 т