Способ очистки 1-аминоантрахинона от неорганических примесей
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 С 97 24
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3862614/23-04 (22) 04. 03. 85 (46) 07. 08. 86. Бюл. N 29 (71) Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (72) Л.A. Козорез, Н.А. Бондаренко и Ю.И. Рожинский (53) 547.637.5.07 (088.8) (56) Заявка ФРГ -3306532, кл. С 07 С 97/24, 1983. (54) (57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ 1-АМИНОАНТРАХИНОНА ОТ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ, полученного восстановлением
„„Я0„„1249О З А1
1-нитроантрахинона сульфидом натрия, путем промывания водным раствором, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, технический 1-аминоантрахинон обрабатывают 3-60Х-ным, преимущественно 515Å-ным водным раствором неорганической кислоты или смесью кислот в массовом соотношении 1-аминоантрахинон:кислота 1:10-20 при 15-95 С.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве смеси кислот используют сточные воды со стадии нитрования антрахинона до
1-нитроантрахинона.
Загружено
Пример
ТемпеПолучено ратура обработки, ОC
Содер Кислотный жанне реагент
Количест во кис лотного раствора
Концентрация кис-лотного раствора,%
Выход, %
Содержание минеральПримечание мине-, раль- ных на
1 мас.ч.
1-аминоных примесей, % месей,% антрахинона., мас.ч.
10 Серная кислота
12,1
86 98,9 0,6
2 10 Азотная кислота
12,0
80 98 1 О 7
14,0
85 98,3 0,5
4 1 О Соляная кислота
12,0
80 98 О О 7
5 10 Азотная и фосфорная кислоты
12,0
85 98,4 0,.9
80 98 8 О 5
12,1 ная кислоты) Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 1-аминоантрахинона, от неорганических примесей, полученного восстановлением 1-нитроантрахинона сульфидом натрия, и Hàêîäèò применение в производстве пигментов, кубовых, дис.персных и кислотных красителей.
Цель изобретения — упрощение про-: цесса за счет сокращения стадий и энергозатрат, I
Пример. 25,1 мас.ч. пасты
1-нитроантрахинона (8,28 мас.ч. в пересчете на сухой) суспендируют при 20-30 С в 155 мас.ч. водного раствора, содержащего 6, 9 мас.ч. сульфида натрия и 6,0 мас.ч. едкого натра, а затем медленно в течение
2 ч подогревают до 100-101 С и размешивают при этой температуре в течение 1 ч. Охлажденную до 70 С массу фильтруют и промывают подогретой
3 1 О Фосфорная 1 5 кислота
6 10 Кислотные стоки (серная и азот49013 2 до 60-70 С водой до нейтральной реакции.
30 мас.ч. водной пасты технического 1-аминоантрахинона (7,8 мас ° .ч.
Б в пересчете на сухой продукт, содержащий 10% нерастворимых в воде минеральных примесей) суспендируют в 94,5 мас.ч. 10%- ого раствора серной кислоты (9,-i5 мас.ч. в пеlG ресчете на 100%), подогревают до
86 С и размешивают при этой температуре в течение 1 ч. Затем реакционную массу охлаждают, отфильтровывают, пасту 1-аминоантрахинона промывают водой, подогретой до 3540 С, до нейтральной реакции и отжимают. Получают 6,96 мас.ч. (в пересчете на сухой) 1- аминоантрахинона содержащеro 0,5 — 0,7% золы.
В таблице изложены оптимальные и граничные условия проведения процесса, показаны полученные резуль":àòû.
1249013
Продолжение таблицы
Загружено
ТемпеПолучено
Пример
СодерПримечание жание
Количест во кис лотного
Выход, 7.
Кислотный реагент
Содер жанне нцентрация кисминетного створа,X минераль" ных ральных при месей, Х примесей,Ж антрахинона, мас.ч.
10,0
7 10 Серная кис- 40 лота
45 94 1 0 6
15 93 5 0 9
8 10 Серная кис- 60 лота
12,1
2,5 Н 80
20,0
0,5 HNO
Кислотные стоки (серная и азот9 10
95 98,8 1,0 ная кислоты) 120 92,1 0,3 Продукт осмоляется—
11,0
10 10 Серная кис- 55 лота затруднена фильтрация
1,0Н ЯО
12,0
0,5 НС1
95 98,7 3,2
0,2
90 53
11,0
Продукт осмоляет80
5 98,7 3,7
12,1
85 87 1 0 5
85 94 2, 1
14 10
15 10
Масса ма15 лоподвижна.Зат11 10 Серная и соляная кислота
12 10 Серная кислота
13 10 Серная кислота
Серная кислота
Серная кислота раствора на
1 мас.ч.
1-амино" ратура обработки, 0r, Продукт мелкодисперсный— затруднена фильтрация
Продукт не соответствует ТУ ся — затруднена фильтрация
Продукт не соответствует ТУ руднена транспортировка и фильтрация продукта
