Способ получения моноизобутирата этиленгликоля

Авторы патента:

КУРАМШИН ЭНС МУБАРАКОВИЧ

МОЛЯВКО МАРИЯ АЛЕКСАНДРОВНА

ДЬЯЧЕНКО ВЛАДИМИР АНАТОЛЬЕВИЧ

ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ

РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ

C07C69/28 - с карбоксильной группой, этерифицированной диоксисоединениями

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕаЪБЛИН ц111 С 07 С 69/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

®gP;Pl 1aq ps, К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (21) 3799676/31-04 (22) 10. 10. 84 (46) 30.08.86. Бюл. У 32 (71) Уфимский нефтяной институт (72) Э.М. Курамщин, M.A. Иолявко, В.А, Дьяченко, С.С. Злотский и Д.Л. Рахманкулов (53) 547.422.07 (088.8) (56) Дымент О.Н. и др. Гликоли и другие производные окисей этилена и пропилена,. М.: Химия, 1976, с. 324.

Авторское свидетельство СССР

У 785298, кл. С 07 С 69/08, 1979.

Coopersmith 3., Naggart R.Ñ. Mo. noethoxylation of Hindered СагЬохуIic Acids. вЂ” 3. of Amer. Oil chemists

Society. 1969, v 46, р. 332-334.

„,SU„„3253971 А1 (54) (57) спосов получения ионоизоБУТИРАТА ЭТИЛЕНГЛИКОЗИ, включающий нагревание при IÎÎ-120 С в атмосфере инертного газа, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и селективности процесса, 2-иэопропил-1,3-диоксолан обрабатывают гидро- перекисью кумола при их молярном соотношении 1,0-1,1:1.

1253971

Мольное соотношение

Выход продукта

Конверсия диоксолана, мол.Х

Селективвость образования целевого продукта, мол.Х ратура, С диоксолан: гидоопероксид кумила

251 1,91 99

256 1, 94 88

200 1,53 85

100

9Î

1,1:1

0,941

100

Изобретение относится к способу получения моноизобутирата этиленгликоля (МИБЭГ), который может быть использован в качестве эффективного растворителя. Ь

Цель изобретения вЂ” повышение выхода целевого продукта и селективности процесса путем обработки 2"изопропил-1,3-диоксолана гидроперекисью кумола при их мольном соотношении 1,0-1,1:1 и температуре 100120 С в атмосфере инертного газа.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В термо статируемый реактор, снабженньй мешалкой, тармометром и обратным холодильником с капилляром для подачи инертного газа, помещают 232 г (2,0 моль)

2-изопропил-1,3-диоксолана и 304 г 2О (2 моль) гидропероксида кумила.

Мольное соотношение диоксолана к гидропероксиду 1:1. Реакцию проводят при 100 С в течение 6 ч.

Моноиэобутират этиленгликоля отделяют от примесей, используя периодическую ректификацию под вакуумом.

Дпя качественного (чистота выделенного МИВЭГ должна быть 98Х) и количественного выделения целевого про- ЗО дукта параметры аппарата н режим раэгонки должны бить следующие: число теоретических тарелок аппарата не менее 30, контактные устройства должны обладать неэначигельной статической задержкой, кратность орошения порядка 30-40:1.

Получено 251 г (1,91 моль) МИБЭГ (99X). Конверсия диоксолана 99 мол.Х, селектнвность образования целевого 10 продукта вЂ” 96 мол.X. T.êèï, 187 С, и 1 4260; d 1,0345.

ПМР-спектр: 1,07 g (СН ), 2,40 кв (СН); 3,81 и (СН ), 4,35 т (ОН) .

Пример 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но мольное соотношение диоксолана к гидропероксиду 1,1:1. Получено 256 r (1,94 моль) МИБЭГ (88Х). Конверсия диоксолана 90 мол.Х, селективность образования целевого продукта 98Х.

Пример 3, Процесс осуществляют аналогично примеру 1. Мольное соотношение диоксолана к гидропероксиду О, 9: 1 . Получено 200 r (1, 53 моль)

МИБЗГ (SSX). Конверсия диоксолана 100 мол.Х, селективность образования целевого продукта вЂ” 85 мол.X.

П р и и е р 4. Процесс ведут аналогично преверу 1. Мольное соотношение диоксолана к гидропероксиду

1,2:1. Получено 258 r (1,95 моль)

МИБЭГ (87Х). Конверсия диоксолана

83 мол.Х, селективность образования целевого продукта 98 молЛ.

Пример 5. Процесс ведут аналогично примеру 1. Реакцию проводят при 120 С в течение 4 ч. Получено 249 r (1,87 моль) МИБЭГ (94X).

Конверсия диоксолана 99 мол.Х, селективность обраэования целевого продукта 95 мол.Х.

Пример 6. Способ проводят аналогично примеру 1. Реакцию проводят при 90 С в течение 10 ч. Iloлучено 224 г (1,69 моль) ИИВЭГ (85Х),Конверсия диоксолана 93 мол Х,1 селектнвность образования целевого продукта 92 мол.X.

Пример 7. Процесс ведут аналогично примеру t. .Реакцию проводят при 130 С в течение 3 ч. Получено 222 г (1, 68 моль) ИИБЭГ (84Х).

Конверсия диоксолана 99 мол.Х, селективность образования целевого продукта 85 мол.Х.

Результаты приведенных примеров сведены в таблицу.

1 253971

Продолжение таблицы

Темпе- . Иольное соСелективиость обВыход продукта

Конверсия диоксолана, мол.Х отношение ратура, С моль

1,2:1

120

130

Составитель К. Капитанова

Техред N.Õîäàìè÷ Корректор И. шароши

Редактор M. Недолуяенко

Тирая 379 Подписное

ВНИИИИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Иосква, й-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4683/27

Производственно-полиграфическое редпряятие, г. Уягород, ул. Проектная, ктная 4

V диоксолан: гидропероксид кумила

258 1,95 87

249 1 87 94

224 1,69 " 95

222 1,68 84 разоваиия целевого продукта, мол.X

Способ получения моноизобутирата этиленгликоля

Способ получения сложных смешанных эфиров диэтиленгликоля // 406829

Способ получения пропионового эфира гваякола // 394356

Способ получения сложных полиэфи4щв -.^ этиленгликоля // 294830

Способ получения полиэтиленгликолевыхмоноэфиров // 288746

Способ получения алкилариловых эфиров этиленгликоля // 197561

Патент 159502 // 159502

Способ получения сложного эфира гваякола и пропионовой кислоты // 103727

Способ получения сложных эфиров жирного ряда из спиртов // 81928

Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот // 2202536

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сложных эфиров карбоновых кислот общей формулы (I) этерификацией соответствующих кислот или ангидридов спиртами при мольном соотношении кислота:спирт=1: 0,35-2,2 в присутствии углеводородов в качестве растворителя и ароматической сульфокислоты или кислого сульфата в качестве катализатора при температуре кипения реакционной смеси с отгонкой образующейся воды, последующей промывкой реакционной смеси и нейтрализацией ее щелочным раствором, взятым с 5-20 мас

Способ получения реагента-вспенивателя // 2263103

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения реагента-вспенивателя для флотации руд, представляющего собой смесь из 2,2,4-триметилпентадиол-1,3-моноизобутирата (синоним - 2,2,4-триметил-3-пентанол-1-изобутират) и 2,2,4-триметилпентадиола-1,3 с содержанием последнего от 6 до 45 мас.%

Способ алкилирования салициловой кислоты // 2331631

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилсалициловых кислот, включающему взаимодействие салициловой кислоты с олефином, содержащим, по меньшей мере, четыре атома углерода, при повышенной температуре в присутствии алкилсульфоновой кислоты в качестве катализатора

Способ выделения моноизобутирата 2,2,4-триметил-1,3- пентандиола из продукта конденсации изомасляного альдегида // 2082712

Изобретение относится к области химии, а точнее, к способу выделения моноизобутирата-2,2,4-триметил-1,3-пентандиола из продукта конденсации изомасляного альдегида в присутствии катализатора - водного раствора щелочи

Замещенные [ 14 ] метациклофаны в качестве присадок к углеводородному топливу для снижения температуры помутнения, температуры нарушения прохождения через фильтр при охлаждении и снижения температуры текучести и топливная композиция на основе углеводородного топлива // 2016047

Способ получения 2,2,4-триметил-1,3-пентадиол моноизобутирата // 2029001

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к процессам получения эфиров путем конденсации альдегидов по реакции Тищенко, и может быть использовано при получении 2,2,4-триметил-1,3-пентадиол моноизобутирата методом сложноэфирной конденсации изомасляного альдегида

Способ получения 1-алкоксивиниловых эфиров карбоновых кислот // 1321720

Изобретение относится к эфирам насыщенных кислот, в частности к получению 1-апкоксивиниловых эфиров кислот (ЭК) формулы (OR2)-0- -C(0)R,, где К,-изо-С,Н7, трет-С4Н,; RJ-CH,, , - полупродуктов органического синтеза

Способ получения симметричных сложных эфиров гептанон-4- диола-1,7 // 1351919