Способ анализа содержания компонентов твердых веществ

 

Изобретение относится к массспектрометрии вторичных ионов. Может быть использовано для элементного и фазового анализа твердых ветцеств. Целью .изобретения является повьшение точности анализа. Способ предусматривает легирование твердого вещества (ТВ) известным количеством заданного элемента, бомбардировку его пучком первичных ионов, масс-анализ и регистрацию потоков вторичных ионов, определение концентрации компонентов ТВ по отношению потоков ионов ТВ к потоку ионов стандарта. Легирование ТВ осуществляют в виде параллельных равноотстоящих полос, ширина и расстояние между которыми соизмеримы с размером пучка бомбардирующих первичных ионов. Указанные и другие операции , предусмотренные способом, реализуются устройством, содержащим источник 1 первичных ионов, систему «S 2 сканирования ТВ 3, масс-анализатор 4, фильтры 5 и 6 для пропускания пеСЛ ременной и постоянной составляющих потоков вторичных ионов, регистраторы 7 и 8 переменного и постоянного сигналов соответственно, вычислительное устройство 9, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (П) В(Е(() Щ ;=,; g

1 ъ .: !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3783638/24-21 (22) 11.05.84 (46) 07.10.86. Бюл. II 37 (7!) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством

Института металлофизики АН УССР (72) В. М. Коляда, Т. В. Нагорная, С. П. Ченакин и В. Т. Черепин (53) 621.384(088.8) .(56) Авторское свидетельство СССР

Ó 1078502, кл. Н 01 J 49/26, 1982.

Авторское свидетельство СССР

Ó 813240, кл.. G 01 N 27/62, 1978. (54) СПОСОБ АНАЛИЗА СОДЕРЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к массснектрометрии вторичных ионов ° Может быть использовано для элементного и фазового аналиэа твердых веществ.

Целью. изобретения является повышение точности анализа. Способ предусматривает легирование твердого вещества (5D 4 Н 01 J 49/26 G 01 N 27/62 (ТВ) известным количеством заданного элемента, бомбардировку его пучком первичных ионов, масс-анализ и регистрацию потоков вторичных ионов, определение концентрации компонентов

ТВ по отношению потоков ионов ТВ к потоку ионов стандарта. Легирование

ТВ осуществляют в виде параллельных равноотстоящих полос, ширина и расстояние между которыми соизмеримы с размером пучка бомбардирующих первичных ионов, Указанные и другие операции, предусмотренные способом, реализуются устройством, содержащим источник 1 первичных ионов, систему

2 сканирования ТВ 3, масс-анализатор

4, фильтры 5 и 6 для пропускания переменной и постоянной составляющих потоков вторичных ионов, регистраторы 7 и 8 переменного н постоянного сигналов соответственно, вычислительное устройство 9. 1 ил.

1262594

Изобретение относится к масс-спектрометрии вторичных ионов и может быть использовано для элементного и фазового анализов твердых веществ.

Цель изобретения — повышение точности анализа .

Способ заключается в легировании тверДого вещества известным количеством заданного элемента, выполняющего роль внутреннего стандарта, бомбардировке его пучком первичных ионов, масс-анализе и регистрации потоков вторичных ионов, определении концентрации компонентов твердого вещества по отношению потоков ионов твердого вещества к потоку ионов стандарта, причем легирование твердого вещества осуществляют в виде параллельных равноотстоящих полос, ширина и расстояние между которыми соизмеримы с размером пучка бомбардирующих первичных ионов, последний во время анализа твердого тела сканируют по поверхности поперек полос, при этом перед регистрацией потоков вторичных ионов компонентов твердого вещества проводят фильтрование переменной составляющей с частотой, равной частоте сканирования, умноженной на число полос, пересекаемых пучком первичных ионов за один период сканирования, а регистрацию потока вторичных ионов внутреннего стандарта проводят по переменной составляющей, Введение легирующего элемента с поверхности в твердое вещество в виде параллельных равноотстоящих полос и сканирование пучка первичных ионов по этой поверхности позволяют сформировать поток вторичных ионов (и соответственно сигнал) внутреннего стандарта в виде переменной составляющей с частотой, определяемой процессами сканирования и легирования, Это позволяет простыми радиотехническими средствами (фильтрами) разделить электрические сигналы на выходе масс-анализатора, образуемые внутренним стандартом или изменениями свойств твердого вещества в результате легирования (переменная составляющая), и сигналы, образуемые идентичным или близким по массе к внутреннему стандарту элементом, плохо разрешимым масс-анализатором (постоянная составляющая). В случае непериодическогс или периодического

55

40 с другой частотой сигналов составляющую считают постоянной, Отделение переменного сигнала< от постоянного позволяет в несколько раз снизить фон при регистрации сиг— нала от внутреннего стандарта, что приводит к повышению точности анализа. При этом появляется возможность уменьшить концентрацию внутреннего стандарта, что также повышает точность за счет снижения влияния легирования на свойства твердого вещества, Так как введение внутреннего стандарта приводит к изменению коэффициентов вторичной ионной эмиссии компонентов твердого вещества, то это изменение принимает форму переменного сигнала с указанной частотой и может быть легко учтено или исключено фильтрацией электрического сигнала.

Для одновременного достижения максимальных значений амплитуды и частоты переменной составляющей, образуемой внутренним стандартом и изменениями коэффициента вторичной ионной эмиссчи компонентов твердого вещества.под воздействием легирования, шйрина полос легирования и расстояние между полосами должны быть соизмери.! мы с размерами пучка. Достижение максимальных значений амплитуды и частоты необходимо для более эффективного фильтрования, Ь

Постоянную составляющую потока вторичных ионов компонентов твердого вещества получают из общего потока ионов за вычетом (отфильтрованием) переменной составляющей, обусловленной влияниями легирования и внутреннего стандарта, Переменную составляющую потока вторичных ионов внутреннего стандарта получают отфильтрованием постоянной составляющей, Обе составляющие потока ионов с заданной массой измеряют одновременно, Предлагаемый способ анализа по принципу действия относится к дифференциальному методу измерений, основанному на сравнении исследуемой и стандартной величин. Дифференциальныи метод в предлагаемом способе реализуется благодаря легированию твердого вещества внутренним стандартом в виде параллельных равноотстоящих полос и соизмеримости ширины полос легирования и расстояния между поло1262

Способ анализа содержания компонентов твердых веществ, заключающийся в легировании твердого вещества сами легирования с размером пучка первичных ионов, Замена образца с полосами легирования набором двух или большего количества образцов, содержащих и не содержащих внутренний стандарт, не позволяет осуществить рассматриваемый измерительный процесс, так как изменение коэффициентов вторичной ионной эмиссии на границах раздела образцов 10 искажает общую картину распределения всех компонент.

На чертеже представлена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ, 15

Устройство состоит из источника 1 первичных ионов, системы 2 сканирования первичных ионов, твердого вещества 3, легированного на поверхности внутренним стандартом в виде парал- 20 лельных равноотстоящих полос, массаналиэатора 4, фильтра 5 для пропускания переменной составляющей потока вторичных ионов заданной частоты, фильтра 6 для пропускания постоянной 25 составляющей потока вторичных ионов, регистраторов 7 и 8 переменного и постоянного сигналов и вычислительного устройства 9.

Пример. В качестве анализиру- 30 емого твердого вещества берут кремний с примесью бора и фосфора, концентрации которых необходимо определить.

Перед анализом кремний легируют

35 стандартными элементами — бором и фосфором методом ионно-лучевой имплантации через шаблон с прорезями, при этом бор вводят в виде пяти параллельных полос, ширина и расстояние между которыми равно 1,0 мм, а. фосфор в виде трех полос, но с линейным размером 1,8 мм, Средние концентрации бора и фосфора, введенные легированием в слой толщиной 0,1 мкм, 45 составляют О, 1 и О, 15 ать соответственно.

Легированный стандартными элементами кремний устанавливают в массанализатор, где пучок из источника I

50 первичных ионов после прохождения системы 2 сканирования попадает на образец таким образом, что сканирование по нему осуществляется перпендикулярно направлению полос ° Частота сканирования 50 Гц, а амплитуда

+ 5 мм. Диаметр пучка выбирают иэ условия соизмеримости его с линейны594 4 ми размерами полосчатой структуры легирования и принимают равным 0,8 мм.

На выходе масс-анализатора 4 регистрируют потоки вторичных ионов бора и фосфора после фильтрации. Фильтр 5 для пропускания переменной составляющей, настроенный на частоту 500 Гц, выделяет полезный сигнал, характеризующий концентрацию бора как внутреннего стандарта, а тот же фильтр, настроенный на частоту 300 Гц, выделяет полезный сигнал, характеризующий концентрацию фосфора как внутреннего стандарта, Средние значения токов бора и фосфора, зарегистрированных прибором 7 при распылении слоя кремния толщиной 0,1 мкм, составляют

25 ° IOи610А.

Фильтр 6 для пропускания постоянной составляющей отфильтровывает переменную составляющую и выделяет полезный сигнал, характеризующий.концентрацию бора и фосфора, содержащихся в образце до введения внутреннего стандарта, Средние значения токов бора и фосфора, зарегистрированные прибором при распылении слоя толщиной 0,1 мкм, .составляют 6 10 7и

2 EO А.

Используя полученные данные, вычисляют отношения постоянного к переменному сигналу для каждого компонента. Зная концентрации введенных стандартных элементов по формуле сm

4 С4 у где С вЂ” концентрация искомого компонента; са

С вЂ” концентрация внутреннего стандарта искомого компонента; ю6 — отношение постоянного к переменному сигналу от искомого компонента, определяют значения концентраций бора и фосфора в кремнии, равные соответственно 2,4 и 0,05 ать, что на 12 и 16Х отличается от результатов независимых аналитических анализов.

Анализ того же образца кремния по известному способу дает погрешность соответственно 26 и 457, Формула и э о б р е т е н и я

Составитель В. Кудрявцев

Техред Л.Сердюкова Корректор M.Ñàìáîðñêàÿ

Редактор О. Головач

Тираж 643 .Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Заказ 5438/52

«" Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

$ 1262594 6 известным количеством заданного эле" с размером пучка бомбардирующих пермента внутреннего стандарта, бомбар- вичных ионов, последний во время дировке его пучком первичных ионов, анализа твердого тела сканируют по масс-анализе и регистрации потоков поверхности поперек полос, при этом вторичных ионов, определении концен- перед регистрацией потоков вторичных трации компонентов твердого вещества ионов компонентов твердого вещества по отношению потоков ионов твердого проводят фильтрование переменной вещества к потоку ионов элемента составляющей с частотой, равной часстандарта, отличающийся тате сканиронания, умноженной на чистем, что, с целью повышения точности 10 ло полос, пересекаемых пучком первичанализа, легирование твердого веще- ных ионов эа один период сканироваства осуществляют в виде параллель- ния, а регистрацию потока вторичных ных равноотстоящих полос, ширина и ионов внутреннего стандарта проводят расстояние между которыми соизмеримы по переменной составляющей.