Способ получения хлорацетилхлорида

 

Изобретение касается производных низших жирных кислот, в частности хлорацетилхлорида (XAX.i - исходного полупродукта для производства гербицидов, инсектицидов и красителей . Для снижения взрывоопасности, повьппения селективности и производительности процесса проводят окисление (ОК) исходного винилиденхлорида (ВХ) в других условиях. ОК ведут в растворе фреона-113 или СС при 100-120 С и 30-50 ат с помощью кислорода воздуха. Время ОК 40 мин при скорости подачи воздуха 5 л/ч. Степень конверсии ВХ 83%, селективность 77%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (б!) 4 С 07 С 53/48 51/25

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ фас

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1

ЯЖЮФВЕ ьъле ° . (2l) 3831383/31-04, (22) 20.11.84 (46) 07.1!.86. Бюл. У 41 (71) Ордена Ленина институт химической физики АН СССР (72) П.И, Валов, В,С. Тимофеев, Е.А, Калерии и А.В, Спицын (53) 547.464,2.07(088.8) (56) Патент Германии 11 746451, кл. 12 о 12, опублик. 1944, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЦЕТИЛХЛОРИДА; (57) Изобретение касается производных низших жирных кислот, в частнос„„SU„„1268566 А 1 ти хлорацетилхлорида (ХАХ,1 — исходного полупродукта для производства гербицидов, инсектицидов и красителей, Для снижения взрывоопасности, повьппения селективности и производительности процесса проводят окисление (ОК) исходного винилиденхлорида (ВХ) в других условиях. ОК ведут в растворе фреона-113 или СС1„ при

100-!20 С и 30-50 ат с помощью кис.лорода воздуха, Время ОК 40 мин при скорости подачи воздуха 5 л/ч, Степень конверсии ВХ 83Х селективность

777, 1 табл.

1268566

Ра во тель

l . 100 30 Ф-113 0,84 0,54 О,OOI6 40 83 77 . 91,5

2 100 50 CCly 0,60 0,46 0,015 60 l00 77 52 0

Изобретение относится к способам получения хлорацетилхлорида (ХАХ) важного исходного продукта дпя синтеза гербицидов, инсектицидов, красителей, 5

Цель изобретения — снижение вэрывоопасности, повышение производительности и селективности процесса

Цель достигается путем окисления хлористого винилидена (ВХ) воздухом в растворе фреона-113 или четырех,хлористого углерода при 100-120 С и давлении 30-50 ат.

Способ осуществляют следующим образом, 15

В стеклянный реактор, снабженный магнитной мешалкой, загружают растворитель и создают давление 30—

50 атм, затем нагревают до 100-120 С, после. чего начинают барботаж окисляющим газом и подают хлористый винилиден. По ходу реакции, через определенные промежутки времени, отбирают пробы реакционной смеси, Хлорацетилхлорид анализируют спектрофотометрически в ИК-области в кюветах иэ BaF и алкнлиметрически.Наряцу са спектрофотометрическим анализом эа кинетикой расходования хлористого виннлидена следят также с помощью газожидкостной хроматографии, Полное совпадение результатов анализа на хлорацетилхлорид методом ИКспектроскопии (полоса поглощения

1808 см ) и алкалиметрически свиде- 35 тельствует о том, что других хлорангидридов в процессе окисления хлористого винилидена не образуется. За накоплением перекисных соединений в реакционной смеси следят с помощью ио- 40 ° дометрического титрования, П р е р 1. В реактор загружают 100 мл фреона-113 создают давление 30 ат, нагревают до 100 С, после чего барботируют возпух со скорос-. тью 5 л/ч, Затем вводят хлористый винилиден в количестве 0,084 моль (8,1 г). Время окисления 40 мин. Степень конверсии 837., Концентрация перекисей 0,016 моль/л, Селективность

77Х. Производительность 91,5 г/луч.

Пример 2 ° Процесс проводят по примеру 1 н растворе четыреххлористого углерода при 100 С и 50 ат, Пример 3. Процесс проводят по примеру I в растворе фреона-113 при 120 С и 30 ат °

Пример 4. Процесс проводят по примеру 1 при IIO"Ñ и 30 ат °

Результаты проведения процесса по примерам 1-4 даны s таблице, Проведение процесса при давлении

30-50 ат необходимо для поддержания винилиденхлорида в жидком состоянии.

Проведение процесса при температуре меньше 100 С нецелесообразно, так как в этом случае наблюдается снижение производительности и повышается взрывоопасность процесса (выпадение в осадок полимерных перекисных продуктов), повышение температуры (свыше

120 C) приводит к снижению селективности процесса, Формула иэ обретения

Способ получения хлорацетилхлорида путем жидкофазного окисления хлористого винилидена окисляющим газом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью снижения взрывоопасности, повышения селективности и производительности, в качестве окисляющего газа берут воздух и процесс проводят в растворе фреона-113 или четы-, реххлористого углерода при темпера- туре 100-120 С и давлении 30-50 ат.

1268566

Продолжение таблицы

L т

Дав- леСелектквность

НаКонцентрация в конце опыта, моль/л

РастВремя окисТемпе ратура, еС окпример ерия, Х чальворк" тель ние,) ат леиия мин перекисей

3 120 30 Ф-113 0,64 0,54 0,005 35 100 . 84 5 104

4 110 30 4 ll3 0,8 0,64 0,01 30 100 80 145

Составитель Ю. Сучков

Техред И.Попович Корректор Е. Рашко

Редактор Н. Гунько

Заказ 5991/23 Тираж 379 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ная кон" цент" рация

ВХе моль/л

Производительность

r/ë,я