Способ определения метанола в водных растворах

 

Изобретение относится к области аналитической , в частности к способу определения метанола в водных растворах. С целью упрощения способа и сокращения его длительности определение метанола ведут обработкой анализируемой пробы карбонатом калия до образования двухфазной системл с последующим измерением объема верхней фазы.Исходя из объема пробы и измеренного объема метанола , определяют концентрацию исследуемого .водометанольного раствора. Например, при наличии 10 мп пробы 5 мл объема вьщелившегося метанола составляет 50% от первоначального объема пробы что соответствует 50%-ной концентрации раствора. Способ прост в исполнении, длитель- .ность его составляет 3-5 мин. (О ю 4ib Ч Од

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (58 4 G 01 М 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ввии) ";.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3879774/23-04 (22) 25. 12. 85 (46) 30.07.86..Бюл. У 28 (71) Волго-Уральский научно-исследовательский и проектный институт по добыче и переработке сероводородсодержащих газов (72) А. Г.Алиев, Н.А.Поляков и Ю.Н.Кузнецов (53) 543.24(088.8) (56) Ященко В.Л. и др. Определение метанола в пластовых сточных водах.

Информационный листок ЦНТИ В. 10277, Оренбург 1977.

Авторское свидетельство СССР

Ф 723451, кл. С 01 Н 31/16, 1978. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ METAHOJIA В

ВОДЯТ РАСТВОРАХ

„„SU„„1247746 А 1 (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения метанола в водных растворах. С целью упрощения способа и сокращения его длительности определение метанола ведут обработкой анализируемой пробы карбонатом калия до образования двухфазной системы с последующим измерением объема верхней фазы. Исходя из объема пробы и измеренного объема метанола, определяют концентрацию исследуемого,водометанольиого раствора.

Например, при наличии 10 мл пробы

5 мл объема выделившегося метанола составляет 50Х от первоначального объема пробы, что соответствует

507.-ной концентрации раствора. Способ прост в исполнении, длительность его составляет 3-5 мнн.

1 1247

Изобретение относится к методам анализа и контроля производства в нефтяной и газовой промышленностях и может использоваться .для определения количества метанола в водо- 5 метанольных растворах, применяемых в процессе подготовки природного газа к транспорту.

Цель изобретения — упрощение способа и сокращение его длительнос- .10 ти.

Пример 1. В 10 мп водометанольного раствора в мерной пробирке вводят технический карбонат калия последовательными порциями по 0,5 r, 1э перемешивают до растворения и отстаивают. При введении 4 r технического карбоната калия после растворения и отстаивания в течение 10 с образуется двухфазная система, в которой 20 нижняя фаза представляет собой водный раствор технического карбоната калия, а верхняя метанол. При продолжении введения реагента, т.е. более

4 г, дальнейшего процесса разделения яе наблюдается. По делениям мензурки визуально определяют, что объем метанольного слоя равен 5;О мл т.е. 50Х от первоначального объема пробы, что соответствует 50Х-ной кон- 30 центрации раствора.

Пример 2. В 10 мп водометанольного раствора вводят последовательно порциями по 0,5 r технический карбонат калия, перемешивают до растворения и отстаивают. При введении

6,5 г реагента разделения раствора не наблюдается. При введении 7,0 r технического карбоната калия после растворения и отстаивания в течение 4О

10 с, образуется двухфазная система, в которой нижняя фаза представляет собой водный раствор технического карбоната калия, а верхняя — метанол.

При продолжении введения реагента, 4 т.е. более 7,0 г, дальнейшего процесса. разделения не наблюдается.По делениям мензурки визуально определяют, что объем метанольного слоя равен 3,0 мп, что составляет ЗОХ от первоначального объема пробы и соответствует ЗОХ-ной концентрации раствора.

Пример 3. В 10 мп водометанольного раствора вводят последовательными порциями по 0,5 г техни,ческого карбоната калия, перемешивают до растворения и отстаивают.При

746 2 введении 9,5 r реагента разделения не наблюдается ° При введении 10 r технического карбоната калия после растворения и отстаивания в течение

10 с образуется двухфазная система, в которой нижняя фаза представляет

-собой водный раствор технического карбоната калия, а верхняя — метанол..

При продолжении введения реагента, т.е. более 10 г, дальнейшего разделения раствора не наблюдается. По делениям мензурки визуально определяют, что объем метанольного слоя равен 1,0 мл., т.е. 10Х. от первоначального объема пробы, что соответствует 10Х-ной концентрации раствора.

Проводят определение количества метанола в пробах водометанольного раствора, который имеет следующий химический и количественный состав (в 10 мп раствора), r:

Метанол, мп 1,0-5,0

NaC1 1,773-2,253

НС1 0,018-0,024

MgC1 - 0,071-0,102

СаС1 0,131-0,218

Са$0„ 0,015-0, 034

Са(НСО ) О, 011-0,01 3

Н,О Остальное

Анализ пробы с целью определения чистоты выделившегося метанола в верхней фазе и выявление остаточного количества метанола в нижней фазе. проводят хроматографическим методом на хроматографе ЛХМ-8ДИ.

В результате установлено, что метанол в верхней фазе находится в химически чистом виде.

Соли, содержащиеся в водометанольном растворе, а также введенный технический углекислый „калий находятся в нижней водной фазе.

Таким образом, использование технического карбоната калия в качестве реагента для выделения метанола из водных растворов с целью его количественного определения по предлагаемому способу позволяет сократить время определения до 3-5 мин по сравнению с 1 ч по известному способу, а также упростить способ за счет уменьшения ассортимента используемых реактивов и лабораторного оборудования и может получить широкое распространение в нефтяной и газовой промышленностях как экспресс-метод.

12477

Составитель В.Шкилькова

Редактор В.Ковтун Техред,Л.Олейник Корректор В. Синицкая

Заказ 4117/42 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ определения метанола в водных растворах путем обработки анализируемой пробы солью щелочного металла с последующим анализом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с це46 4 лью упрощения способа и сокращения

его длительности, в качестве соли щелочного. металла используют карбонат калия, обработку им проводят до образования двухфазной системы и определение метанола проводят визуально измерением объема верхней фазы.