Способ получения натриевой соли 1-нафтол-4-сульфокислоты

 

Изобретение касается промьпЕПённого органического синтеза сульфированных нафтолов, в частности I-нафтол-4-сульфоната натрия (I), который используют в производстве красителей. Для повышения качества I проводят обработку нафтионата натрия (II) бисульфитом (III). Процесс ведут в следующей последовательности: а) II обрабатьшают III в присутствии CK COONai или ZnCl, взятых в количестве 0,5-1 или 0,1-0,2 г на 0,15 гмоль II, при Т 65-70°С; б) реакционную массу I ч вьщерживают при 65-70°С; в), обрабатьшают в два приема Н SO , половину количества которой добавляют при 65-70с, а вторую половину - при 85-90С, с последующей выдержкой 25 ч; г) разложение бисульфитного соединения ведут известковым молоком при д) вьщеляют Na-coли 1,4-нафтолсульфокислоты с помощью СО С -фракции жирных спиргов при с последующей нейтрализацией соляной кислотой. Выход I 93,1% при содержании примеси 4,4-дисульфо-1,1 - , динафтиламина 1,5 I,8% против 6% в известном случае. 1 табл.

СО!ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (11 4 С 07 С 143/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 391 7699/23-04 (22) 27.06.85 (46) 23.11.86. Бюл. У 43 (71) Тамбовское производственное объединение "Пигмент" (72) С.Ф.Бараева, В.Г.Каныгин, О.С.Билькевич и А.Л.Матушкина (53) 547.541.07 1088.8) (56) Доналдсон Н. Химия и технология соединений нафталинового ряда. — М.:

Изд. "Химической литературы", 1963, с.332-,333.

Технологический регламент Ф 217 производства натриевой соли 1,4-нафтолсульфокислоты (Невиль-Винтера кислоты). — Тамбов, п/о "Пигмент", !981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

1-НАФТОЛ-4" СУЛЬФОКИСЛОТИ (57) Изобретение касается промьппленного органического синтеза сульфированных нафтолов, в частности -нафтол-4-сульфоната натрия (I), который используют в.производстве красителей.

Для повышения качества I проводят обработку нафтионата.натрия (II) бисульфитом .(III) . Процесс ведут в следующей последовательности: а) II обрабатывают III в присутствии

CF: СООМа или ZnC1, взятых в колйчестве 0,5-1 или 0,1-0,2 г íà 0,15 гмоль II, при Т = 65-70 С; б) реак ционную массу l ч выдерживают при

65-70 С; в) обрабатывают в два приема Н 80, половину количества которой

У о добавляют при 65-70 С, а вторую половину — при 85-90 С, с последующей выдержкой 25 ч; г) разложенИе бисульфитного соединения ведут известковым молоком при 100 С; д) выделяют Иа"со- I ли 1,4-нафтолсульфокислоты с помощью

С1 — С, -фракции жирных спиртов при

60 C с последующей нейтрализацией соляной кислотой. Выход Х 93,1Х при содержании примеси 4,4-дисульфо-l,l— - „ Я динафтиламина 1,5 1,8Х 6Х в известном случае. 1 табл.

127!858

Изобретение относится к способам получения натриевай соли 1-нафтал4-сульфакислаты (Невиль-Винтера кислота), которая находит применение в производстве красителей. 5

Цель изобретения — повьш1ение качества целевого продукта, чта достигается за счет того, чта стадию бисульфитиравания нафтионата проводят, в присутствии уксуснокислого натрия или хлористого цинка, а загрузку серной кислоты проводят в два приема при температурах 65-70 С и 85-90 С соответственно.

Пример 1. (известный). 15

Бисульфитирование нафтионата натрия.

В стеклянный реактор вместимостью

250 см, снабженный рубашкой для обогрева, мешалкой, термометром и за- 20 грузочнай воронкой, загружают бисульфит натрия в количестве 18,92 г

100 -ного, включают мешалку и загру" 1 жают 36,75 r (0,15 г/моль) нафтионата натрия в пересчете на 100 -ный продукт. Реакционную массу нагревао ют до 90 и в течение 4 ч выдерживают при 85-90 С.

По окончании выдержки в течение

11 ч загружают 8,4 г 100Х-ной сер- 30 най кислоты в виде 40 -ного раствора.

Температура во время загрузки серной кислоты 85-90 C. После загрузки, 1

",серной кислоты смесь выдерживают в течение 7 ч.после чего отбирают пробу 35 на анализ для определения количества остаточного нафтионата, которое не должно превышать 0,8 от загруженного. Если остаточного нафтионата больше, массу продолжают размешивать 40 о при 85-90 С да тех пор, пока количество нафтионата в массе будет не более 0,8 от загруженного. Продолжительность выдержки на стадии бисульфитирования составляет 28 ч. Содер- 45 жание остаточного нафтионата в реакционной массе 0,8 . Бисульфитнае сае" динение из реактора выгружают в коническую колбу. Объем бисульфитнаго

1 соединения 120 см З.

Приготовление известкаго молока, разложение бисульфитного соединения и фильтрация ат кальцевога шлама, В трехгорлую колбу вместимостью

500 см, снабженную лятачкавай мешал- у кай, термометром, шариковым холодильником, барбатером и электроплиткой, заливают 113 см воды, включают раз1 мешивание и загружают строительную известь в количестве 20,75 r в расчете на 100 -ный працукт. Суспензию о подогревают до 100 С и при этой температуре в течение 20-25 мин порциями приливают бисульфитное соединение.

Среда реакционной массы должна быть щелочная на феналфталеиновую бумагу.

В случае исчезновения реакици на фенолфталеиновую бумагу добавляют известь.

По окончании загрузки бисульфитно» го соединения барботированием реакционной массы воздухом отгоняют аммиак до отсутствия запаха. Температура реакционной массы ва время отдувки аммиака снижается до 70-80 С. По окончании отдувки аммиака реакционную ассу подогревают да 100 С и фильтуют от кальциевого шлама. Объем аствара динатриевой соли 1,4-нафтолсульфокислоты около 350 см3.

Выделение натриевой соли 1,4-нафталсульфокислоты.

В трехгорлую колбу вместимостью

500 см, снабженную мешалкой, термо3 метром, холодильником, загрузочной и капельной воронками и электрои плиткой заливают раствор динатриевой соли 1,4-нафтолсульфокислоты в количестве 350 см, загружают 1,65 см э жирных спиртов фракции ф— C„ (0,5 . от объема раствора) и, в случае не— обходимости, реакционную массу по = догревают до 60-65 С. Щелочной раствор динатриевой соли 1,4-нафтолсульфокислоты в течение 20 мин нейтрализуют соляной кислотой до слабощелочной реакции на бумагу N - 15, на что расходуется 6,72 r соляной кислоты в пересчете на 100Х-ный продукт, После нейтрализации загружают небольшими порциями в течение 20 мин около

60 г поваренной соли до появления кристаллов. При появлении кристаллов загрузку соли прекращают и смесь выдЕрживают при этой температуре в течение 1 ч.

Суспензию подвергают самоохлажцению до 25-30 С, размешивают при этой температуре 3 ч и фильтруют на воронке пад разрежением.

Вес технического продукта 48,3 r.

Содержание Невиль-Винтера кислоты в пасте 71,5%.

Вес 100Х-ного продукта 34,51 г.

Выход готового продукта 93,l в рас чете на нафтионат натрия. Содержа1271858 ние нафтионата в готовом продукте

0,87. Содержание 4,4 -дисульфо-l,l динафтиламина 67.

Пример 2. С введением уксуснокислого натрия в количестве 0,5 г 5 на 0,15 г/моль НВАТНоНВТВ натрия. о

Температура бисульфитирования 65 С.

Бисульфитирование нафтионата натрия.

В стеклянный реактор вместимостью

250 см, снабженный рубашкой для

3 обогрева, мешалкой, термометром и загрузочной воронкой, загружают бисульфит натрия в количестве 18,92 г

IOOX-ного (0,295 г/моль), включают мешалку и загружают 36,75 г IOOX-ного (0,15 г/моль) нафтионата натрия. Затем загружают уксуснокислый натрий в количестве 0,5 г технического. Реакционную массу нагревают до темпе- 20 о ратуры 65 С. Через !0-15 мин нафтионат переходит в раствор. Реакционную массу размешивают в течение I ч при

65 С и при этой температуре в течение 3 ч из капельной воронки загружа-2> ют l/2 часть рассчитанного количества серной кислоты, т.е. 4,2 г IOOX-ного веса или 7,2 см со скоростью

2,4 см в час. После окончания загрузки первой половины серной кисло- 30 ты продолжают загрузку серной кисло» ты с той же скоростью в количестве

4,2 г 1007. -ного веса (7,2 см ), од новременно нагревая массу до 90 С.

Общая продолжительность загрузки серной кислоты составляет 6 ч. После окончания загрузки серной кислоты реакционную массу выдерживают при

85 С в течение 25 ч до содержания нафтионата натрия в реакционной мас- 40 се 0,87..

Периодически отбирают пробы реакционной массы на определение содержания остаточного нафтионата методом бумажной хроматографии. Бисульфитное д соединение из реактора при помощи вакуума выгружают в коническую колбу.

Приготовление известкового молока, разложение бисульфитного соединения и фильтрация от кальциевого шлама.

В трехгорлую колбу вместимостью

500 см, снабженную пятачковой мешалкой, термометром, шариковым холодильником, барботером, электроплиткой, заливают 1,13 см> ввооддыы, /включа-5g ют размешивание и загружают строи,тельную известь в количестве 20,75 г в расчете на IOOX-ный продукт. С спензию подогревают до 00 С и при этой температуре в течение 20-25 мин порциями приливают бисульфитное соединение. Среда реакционной массы должна быть щелочная на фенолфталеиновую бумагу. В случае исчезновения реакции на фенолфталеиновую бумагу добавляют известь. Ло окончании загрузки бисульфитного соединения барботированием реакционной массы воздухом отгоняют аммиак до отсутствия запаха. По окончании отдувки аммиака реакционную массу подогрева ют до 100 С и фильтруют от кальциевого шлама на воронке под разрежением. Илам на воронке промывают

200 см кипящей водой. Объем раствора динатриевой соли 1,4-нафтолсуль3 фокислоты около 350 см

Выделение натриевой соли 1,4-нафтолсульфокислоты.

В трехгорлую колбу всестимостью

500 см, снабженную мешалкой, термометром; холодильником, загрузочной и капельной воронками и электроплиткой, заливают раствор динатриевой соли 1,4-нафтолсульфокислоты в количестве 350 см, загружают 1,75 г

3 жирных спиртов фракции С1- С,< (0,5Х от объема раствора) и в случае необ" ходимости реакционную массу подогре- . о вают до 60 С. Щелочный раствор динатриевой соли 1,4-нафтолсульфокислоты в течение 20 мин нейтрализуют соляной кислотой до слабощелочной реакции на бумагу У 15, на что расходуется 6,72 r соляной кислоты в пересчете на IOOX-ный продукт.

После нейтрализации загружают небольшими порциями в течение 20 мин 60 г поваренной соли до появления кристаллов. При появлении кристаллов загруэ ку соли прекращают и смесь выдерживают при этой температуре в течение

1 ч.

После выдержки загружают еще 45 r поваренной соли до плотности фильтрата 1,2-1,21 г/см . Суспензию под3 о вергают самоохлаждению до 25-30 С, размешивают при этой температуре

3 ч и фильтруют на воронке под разрежением. Получают 48,27 г технического продукта. Содержание Невиль-Винтера кислоты в пасте 7!,57. Выход готового продукта 93,17 в пересчете на нафтионат натрия. Содержание наф. тионата в готовом продукте 0,757.

S 12718

Содержание 4,4 -дисульфо- l, 1 -pvHa@ тиламина 1,5%.

Пример 3, С введением уксус.. нокислого натрия в количестве l r, о

Температура бисульфитирования 70 С .

Бисульфитирование нафтионата натрия.

Стадию бисульфитирования проводят по примеру 2, кроме загрузки уксуснокислого натрия и температуры би- 10 сульфитирования. Уксуснокислый натрий загружают в количестве 1 г в расчете на технический. Реакционную массу нагревают до 70 С и размешивают при этой температуре в течение ч. 15

При 70 С s течение 3 ч из капельной воронки загружают 1/2 часть рассчитанного количества серной кислоты,, т.е.

4,2 г 100%-ного веса. Далее процесс проводят по примеру 2. 20

Приготовление известкового молока, разложение бисульфитного соединения, фильтрация от кальциевого шлама, Эту стадию проводят по примеру 2 25 беэ изменений.

Выделение натриевой соли 1,4-наф толсульфокислоты.

Вьщеление проводят беэ изменений по примеру 2. 30

Получают 50,4 г технического продукта. Содержание Невиль"Винтера кислоты в пасте 68,2Х, Выход готового продукта 93,0%.Содержание нафтионата в готовом продукте 0,8%. Содержание

I 1

4,4 -дисульфо-l,l -динафтиламина

1,5Х.

Пример 4. С введением уксус-с нокислого натрия в количестве 0,75 г, о

Температура бисульфитнрования 68 С. 40

Бисульфитирование нафтионата натрия.

Стадию бисульфитирования проводят по примеру 2, кроме загрузки уксуснокислого натрия и температуры би- 45 сульфитирования. Уксуснокислый натрий загружают в количестве 0„75 г технического. Реакционную массу нагревают до 68 С и размешивают при этой температуре в течение 1 ч. При 50

68 С в течение 3 ч из капельиой воронки загружают 1/2 часть рассчитанного количества серной кислоты, т.е.

4,2 r 100%-ного веса. Далее процесс проводят по примеру 2. 55

Приготовление известкового молока, разложение бисульфитиого соединения, фильтрация от кальциевого шлама.

58 Ь

Эту стадию проводят по. примеру 2 беэ изменений.

Вьщеление натриеной соли l 4-нафтилсульфокислоты.

Выделение проводят по примеру 2 без изменений °

Получают 47,9 г технического продукта. Содержание Невиль-Винтера кислоты в пасте 69,7%. Выход готового продукта 93,8Х. Содержание нафтионата в готовом продукте 0,7%. СоI t держание 4,4 -дисульфо-l,i -динафтиламина 1,8Х.

Пример 5. С загрузкой уксус» нокислого натрия в количестве, меньшем нижнего предела (0,3 r), Бисульфитирование нафтионата натрия.

Стадию бисульфитирования проводят по примеру 2, кроме загрузки уксуснокислого натрия. Последний загружают в количестве 0,3 г. Реакционную о массу нагревают до 70 С и размешивают при этой температуре в течение 1 ч, о

При 70 С в течение 3 ч иэ капельной воронки загружают 1/2 часть рассчитанного количества серной кислоты, т.е. 4,2 r 100%-ного веса. Далее процесс проводят по примеру 2.

Приготовление известкового молока, разложение бисульфитиого соединения, фильтрация от кальцевого шлама °

Эту стадию проводят по примеру 2 беэ изменений.

Выделение натриевой соли 1,4-нафтолсульфокислоты.

Вьщеление проводят по примеру 2 без изменений.

Получают 44,17 г технического продукта. Содержание Невиль-Винтера кислоты в пасте 76,77Х. Выход готового продукта 92%. Содержание нафтионата в готовом продукте 1Х. Содержание 4,4—

1 дисульфо-l,l -динафтиламина 5,5Х.

Пример 6. С загрузкой уксуснокислого натрия в количестве, боль". шем верхнего предела.

Бисульфитирование нафтионата нат-.. рия.

Стадию бисульфитирования проводят по примеру 2, кроме загрузки уксуснокислого натрия. Последний загружают в количестве 1,5 г. Реакционную массу нагревают до 70 С и размешивают при этой температуре в течение ч.

При 70 C в течение 3 ч иэ капельной воронки загружают 1/2 часть рассчитанного количества серной

7 1271858 8 кислоты, т.е. 4,2 r IOOX-ного лоты, т.е. 4,2 r !OOX-ного веса. веса. далее процесс проводят по при- Далее процесс проводят по примеру 2. меру 2. Приготовление известкового молоПриготовление известкового моло- ка, разложение бисульфитного соедика, разложение бисульфитного соеди- 5 нения, филтрация от кальциевого шланения, фильтрация от кальциевого ма. шлама. Эту стадию проводят по примеру 2

Эту стадию проводят по примеру 2 без изменений. без изменений. Вьщеление натриевой соли 1,4-нафВьщеление натриевой соли 1,4-наф- Ið толсульфокислоты. толсульфокислоты. Вьщеление проводят по примеру 2

Выделение проводят по примеру 2 без изменений. без изменений. Получают 47,25 r технического

Получают 45,8 r технического про- продукта. Содержание Невиль-Винтера дукта. Содержание Невиль-Винтера 15 кислоты в пасте 72,7Х. Выход Невилькислоты в пасте 72,3Х. Выход готово- Винтера кислоты 93,0Х. Содержание ! го продукта 89,3Х. Содержание 4,4 — нафтионата в готовом продукте 0,75Х. ! р

Ф I дисульфо-l,! -динафтиламина I,57. Содержание 4,4 -дисульфо-1,1 -динафПример 7. С загрузкой О,l г тиламина I,SX. хлористого цинка. Температура бисуль- 2р Пример 9. С загрузкой 0,15 г фитирования 65 С. хлористого цинка. Температура биБисульфитирование нафтионата нат- сульфитирования 68 С. рия. Бисульфитирование нафтионата натСтадию бисульфитирования проводят рия. по примеру 2, кроме загрузки уксусно- 25 Стадию бисчльфитирования проводят .кислого натрия. Вместо уксусного - по примеру 2, но вместо уксуснокислонатрия загружают хлористый цинк в ro натрия загружают хлористый цинк количестве О,! r. в количестве 0,15 ã. Реакционную масПриготовление известкового молока, су нагревают до 68 C и размешивают разложение бисульфитного соединения, Зр при этой температуре в течение I ч. фильтрация от кальциевого шлама. При 68 С в течение 3 ч из капелькой

Эту стадию проводят по примеру 2 воронки загружают I/2 часть рассчи,без изменений. танного количества серной кислоты, Выделение натриевой соли 1,4-наф- т.е. 4,2 г IOOX — ного веса. Далее тол-сульфокислоты. 35 процесс проводят по примеру 2.

Вьщеление проводят по примеру 2 Приготовление известкового молобез изменений. ка, разложение бисульфитного соедиПолучают 47,6 г технического про- нения, фильтрация от кальциевого дукта. Содержание Невиль-Винтера кис- шлама. лоты в пасте 71,52Х. Выход Невиль- 4р Эту стадию проводят по примеру 2

Винтера кислоты составляет 92,2Х.. без изменений.

Содержание нафтионата в готовом про- Вьщеление натриевой соли 1,4-нафдукте 0,7Х. Содержание 4,4 -дисуль- тол-сульфокислоты.

1 фо-l, l -динафтиламина 1,5Х. Выделение проводят по примеру 2

Пример 8. С загрузкой 0,2 г 45 без изменений. хлористого цинка. Температура бисуль- Получают 47,7 r технического профитирования 70 С. дукта. Содержание Невиль-Винтера кисБисульфитирование нафтионата нат- лоты в пасте 71,5Х. Выход Невиль-Винрия. тера кислоты составляет 92,7Х. СодерСтадию бисульфитирования прово- 5р жанне нафтионата в готовом продукте

1 I дят по примеру 2, но вместо уксусно- 0,75Х. Содержание 4,4 -дисульфо-1,1 кислого натрия загружают хпористый динафтиламина 1,6Х. цинк в количестве 0,2 г. Реакционную Пример IO. С загрузкой хлорисмассу нагревают до 70 С и размешива- того цинка меньше нижнего предела. ют при этой температуре в течение 55 Температура бисульфитирования 65 С.

1 ч. При 70 С в течение 3 ч из капельной воронки загружают 1/2 часть Бисульфитирование нафтионата натрассчитанного количества серной кис- рия.

9 l 271

Стадию бисульфитирования проводят по примеру 2, но вместо уксуснокислого натрия загружают хлористый цинк в количестве 0,05 г.

Приготовление известкового молока, разложение бисульфитного соединения, фильтрация от кальциевого шлама.

Эту стадию проводят по примеру 2 без изменений.

Вьщеление натриевой соли 1,4-наф- 10 .толсульфокислоты.

Вьщеление проводят пр примеру 2 без изменений.

Получают 48,3 r технического продукта. Содержание Невиль-Винтера 15 кислоты в пасте 71,4Х. Выход НевильВинтера кислоты 93 . Содержание нафтионата в готовом продукте 0,75 .

Содержание 4,4 -дисульфо-l,l -динафтиламина 6Х, 20

Пример 11. С загрузкой хлориСтого цинка больше верхнего предела. Температура бисульфитирования

65 С.

Бисульфитиров ание нафтионата нат- 25 рия.

Стадию бисульфитирования: проводят по примеру 2, но вместо уксуснокнслого натрия загружают хлористый цинк в количестве 0,3 r. 30

Приготовление известкового молока, разложение бисульфитного соединения, фильтрация от кальциевого шлама.

Эту стадию проводят по примеру 2 без изменений, 35

Вьщеление натриевой соли 1,4-нафтилсульфокислоты.

Выделение проводят по примеру 2 без изменений.

Получают 47,9 r технического про- 40 дукта. Содержание Невиль-Винтера кислоты в пасте 69Х. Выход НевильВинтера кислоты 93,3Х. Содержание

I нафтионата 0,7Х. Содержание 4,,4 дисульфо-l,l -динафтиламина 1„5 . 45

В таблице приведен сопоставительный анализ предлагаемого способа и известного °

Из сопоставительного анализа пред-50 лагаемого способа и известного видно, что предлагаемый способ имеет то

858 10 преимущество, что можно получать

Невиль-Винтера кислоту с уменьшенным более чем в 3 раза содержанием примеси 4.4 -дисульфо-l,l -динафтиламина и, таким образом, получать продукт с повышенным качеством, что дает возможность увеличить выход красителя, для которого Невиль-Винтера кислота является сырьем.

Предел загрузки уксуснокислого натрия 0,5-1,0 r и хлористого цинка 0,1-0,2 г на 0,15 г/ммоль нафтионата натрия является оптимальным.

При загрузке уксуснокислого натрия и хлористого цинка меньше нижнего

1 предела количество примеси 4,4 -дисульфо-l,l -динафтиламина не уменьшается,т.е. остается в пределах

5,5-6 . Загрузка уксуснокислого натрия и хлористого цинка больше верхнего предела нецелесообразна, так как количество примеси 4,4 -дисульфо1,1 -динафтиламина остается на прежнем уровне, и таким образом, приводит к дополнительному расходу уксуснокислого натрия и хлористого цинка.

Формула изобретения

Способ получения натриевой соли

1-нафтол-4-сульфокислоты обработкой нафтионата натрия бисульфитом натрия при поВьппенной температуре с последующими выдержкой реакционной смеси и обработкой концентрированной серной кислотой при нагревании, разложением бисульфитного соединения известковым молоком, фильтрацией от кальциевого шлама и вьщелением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повьппения качества целевого продукта, обработку бисульфитом натрия ведут в присутствии уксуснокислого натрия или хлористого цинка в количестве 0,5-1 r или 0,1-0,2 r соответственно на 0,15 г-моль нафтионата натрия при температуре 65-70 С, а обработку серной кислотой проводят в два приема — первую половину рассчитанного количества, обрабатывают при температуре 65-70 С, а вторую полови ну при температуре 85-90 С.

I 271 858!

Известный способ

Предлагаемый способ

Показатели

36,75 r IOOX-ного 36,75 г веса (0,15 г/м-моль)(0,! 5 г/м-моль) I 8, 92 г 007-ного 18, 92 r I OOX-ного веса (0,295 г/моль) веса

Загрузка бисульфата натрия

0,5-1,0 г

0,1-0,2 r

Натрий уксусиокислый или хлористый цинк

Температура бисульфио тирования, С

85"90

4 ч при 85-90 С выдержка

-загрузка серной кислоты

8,4 ч 100Х-ного веса

8,4 г !ООХ-ного веса

Получают Невиль-Винтера кислоту:

Технического продукта, г 48,3

48,3.!Содержание Невиль-Ви-: тера кислоты в пасте,7 71,4

7l,4

Содержание нафтионата натрия в готовом продукте,X 0,75

0,8

Содержание 4,4 -дисуль-! фо-l,l -динафтиламина,X 1,5-1,8

Составитель Т.Власова

Редактор Н.Яцола Техред К.Попович Корректор И. Муска

Заказ 6308/24 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб.,д.4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4

Бисульфитирование нафтионата натрия

Загрузка иафтионата натрия

65-70

I ч при 65-70 С

I/2 часть загружают при 65-70 С, оставшуюся при 8590 С

Серную кислоту загружают при

85-90 C