Способ получения энотаннина из шрота виноградных семян

 

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается способов получения энотаннина. Целью изобретения является повьшение степени .очистки и интенсификации процесса. Для получения знотаннина высокой степени очистки из шрота виноградных семян проводят экстракцию спиртом, экстракт сгущают до плотности 1,10- 1,12 Г/СМ , полученный экстракт смешивают с диэтиловым зфиром и выдержи-, вают 10-12 мин до образования осадка и проводят фильтрацию, осадок энотаннина сушат в потоке горячего воздуха с температурой воздуха 40-48 С. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК 1 < С 11 В 1/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3792874/28-13 (22) 27.07.84 (46) 30.01.87. Бюл. В 4 (71) Отдел географии АН МССР и Технологическо-конструкторский институт

Научно-производственного агропромышленного объединения ".Яловены" (72) Ф.Г.Лупашку, П.И.Параска, В.M.Ðîïoò, M.È.Ðóñó, В.М.Иожица, Н.Л.Дубосарь и Е.Л.Мычкина (53) 668.1.3(088.8) ($6).Авторское свидетельство СССР

И 667588, кл. С 11 В 1/10, 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭНОТАННИНА ИЗ

ШРОТА ВИНОГРАДНЬй СЕМЯН,Л0„„12 21 А 1 (57) Изобретение относится к пищевой промышленности и касается способов получения энотаннина. Целью изобретения является повышение степени очистки и интенсификации процесса.

Для получения энотаннина высокой сте.пени очистки из шрота виноградных семян проводят экстракцию спиртом, экстракт сгущают до плотности 1,101, 12 r/смз, полученный экстракт смешивают с диэтиловым эфиром и выдержи-. вают 10-12 мин до образования осадка и проводят фильтрацию, осадок энотаннина сушат в потоке горячего воздуха с температурой воздуха 40-48 С.

4 табл.

1 12866

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к способам получения масла и энотаннина из виноградных семян..

Целью изобретения является интен5 сификация процесса и повышение степени очистки энотаннина, Способ осуществляют следующим образом.

Виноградные семена отделяют от вы- 10 жимок просеиванием, отделенные семена высушивают при 90-95 С до остаточной влажности 5-77. Семена дробят, экстрагируют углеводородным растворителем. Экстракт обрабатывают активи- 15 рованным углем, очищенный экстракт упаривают под вакуумом. Углеводородный экстракт повторно используют в технологическом процессе.

Из шрота экстрагируют этиловым 20 спиртом при нормальной температуре таннин..Экстракцию проводят до прекращения процесса извлечения таннина, что определяют по реакции с ванилином. Спиртовой экстракт энотаннина сгущают под вакуумом до достижения плотности 1,10-1 12 затем смешивают с диэтиловым эфиром при перемешива. нии. Смесь выдерживают до образования осадка, Отделяют осадок энотанни- 30 на фильтрованием. Осадок промывают диэтиловым эфиром и сушат в проточном воздухе при 40-48ОС.

Пр и м е р 1. Сладкие виноградные выжимки сорта Ркацетели взрыхля- 35 ют, отделяют семена просеиванием через сита с диаметром ячеек 6-7 мм.

Отделенные семена сушат при 90СС до остаточной влажности 5 . Повторно доочищают для удаления посторонних при- 40 месей. Высушенные и очищенные семена в количестве 1 кг измельчают до

0,2-1,5 мм, помещают в экстракционную колонку. Виноградное масло извлекают экстракцией бензином. Проводят исчер- 45 пывающую экстракцию бензином в количестве 3 дмЗ. Полученный экстракт обрабатывают активированным углем

2 г/дмЗ при перемешивании 10 мин.

Затем отделяют адсорбент от экстрак- 50 та фильтрацией.

Из шрата экстрагируют энотаннин

4 л спирта этилового. Спиртовой экстракт сгущают в вакуум-аппарате при

48 С и разряжении 650 мм рт.ст до плотности 1, 12 г/см . Сгущенный экстракт смешивают в соотношении 1:2 с диэтиловым эфиром, перемешивают

5 мин и выдерживают 20 мин, до завершения образования осадка и его уплотнения. Затем декантируют жидкую часть, а осадок энотаннина переносят на фильтр, отсасывают жидкость и помывают еще свежей порцией диэтилового эфира в соотношении 1:0 5. После отсоса жидкости осадок энотаннина

Элюат нагревают на водяной бане при 85 С до полного удаления бензина.

В результате обработки элюата активи-55 рованным углем коэффициент светопропускания масла повышается Hà 41Х, а кислотность снижается на 547.. Выход масла из виноградных семян 15,67. По21 2 лученное масло по своим показателям соответствует пищевому маслу из подсолнечника.

После испарения всего бензина приступают к экстракции энотаннина спиртом. Экстракцию проводят 4 л спирта.

Спиртовой экстракт энотаннина сгущают в вакуум-аппарате при 45 С и разряжении 650 мм рт.ст. до плотности 1,10 нии 650 мм рт.ст. до плотности

1, 10 г/см>. Сгущенный экстракт смешивают в соотношении 1:2 с диэтиловым эфиром, перемешивают 5 мин и выдерживают 10 мин до завершения образования осадка бледно-коричневого цвета и его оплотнения. Затем энотаннин разделяют на фильтре. Осадок энотаннина дополнительно промывают свежей порцией диэтилового эфира в соотношении 1:

0,5. Осадок энотаннина сушат в сушильном шкафу в потоке горячего воздуха с температурой 40 С. Выход энотаннина от веса семян 7,67, содержание энотаннина в порошке 82,3Х, Пример 2. Получение семян иэ выжимки того сорта винограда, их очистку, измельчение и извлечение масла бензином осуществляют, как в примере 1. Полученный экстракт обрабатывают активированным углем (АГ-3)

3 г/дм при перемешивании 15 мин. Затем отделяют адсорбент от экстракта фильтрацией. Отгоняют бензин с получением масла. В результате очистки экстракта бензина активированным углем коэффициент светопропускания повышается на 437, а кислотность снижается с 1,68 до 0,76 мг КОН (557). Выход масла 15,47.. Бензин, очищенный от красящих и фенольных веществ обработкой активированным углем, используется повторно в технологическом цикле.

Таблица 1

Время образова- Выход энотаннина, ния осадка, Х мин

Соотношение

Относительная диэтилового эфира к экстракту плотность, г/см

6,7

5: 1

1,06

7,1

3: 1

1,08

7,6

2: 1

1,10

7,6

2: 1

1,12

7,3

2: 1

1,14

При времени выдержки смеси выше

20 мин не происходит уплотнения осадка и сокращения времени фильтрации.

При времени выдержки меньше 10 мин не происходит полного образования осадка. Последний — рыхлый и увеличиваются потери продукта в процессе фильтрации.

Данные, отражающие влияние времени на степень очистки, представлены в табл. 2.

При сгущении экстракта до плотнос45 ти вьппе 1,12 г/смЗ наблюдаются прилипание продукта к подогреваемой поверхности и частичное его пригорание, что снижает его выход и качество энотаннина. Кроме того, при сгущении экстракта выше 1, 12 г/см не ускоря- 50

3 ется время образования осадка и не уменьшается количество диэтилового эфира для его образования.

3 1286621 4 сушат в сушильном шкафу в потоке го- вой экстракт энотаннина сгущают в варячего воздуха при 48 С. Порошок куум-аппарате при 48 С и разряжении бледно-коричневого цвета содержит 650 мм рт.ст. до плотности 1, 12 г/см .

81,9% энотаннина. Выход энотаннина Сгущенный экстракт смешивают в соот7,5%. ношении 1:2 с диэтиловым эфиром, пеПример 3. Получение семян ремешивают 5 мин и выдерживают 15 мин. из выжимки сорта винограда Фетяски, После образования и уплотнения осадке их очистку, сушку и экстракцию масла декантируют жидкую часть, а осадок осуществляют как в примере 1. Экс- энотаннина переносят на фильтр и оттракт бензина с маслом обрабатывают 10 сасывают жидкость, дополнительно проактивированным углем 3 г/дм, затем мывают еще осадок свежей порцией отделяют адсорбент от экстракта филь- диэтилового эфира в соотношении 1: трацией, отгоняют экстрагент-бензин 0,5. Осадок энотаннина сушат в сус получением масла. В результате шильном шкафу в потоке горячего возочистки экстракта бензина активиро- 15 духа при 45ОС. Выход энотаннина ванным углем коэффициент светопропус- 8,1, à его содержание в порошке 84,7. кания повышается на 53, а кислот- При сгущении экстракта до плотности ность снижается на 59 .. Выход масла ниже 1, 10 r/ñì происходит перерас14,9 . ход диэтилового эфира при очистке и

После испарения всего бензина при- 20 процесс образования осадка идет медступают к экстракции энотаннина. Экс- ленно. тракцию проводят 4 л спирта. Спирто- Данные представлены в табл. 1.

1286621

Таблица 2

Объем осадка, мл/дм

Время выдержки смеси, мин

3,5

2,4

0,6

10

0,6

20

0,6

30

0,8

Т а б л и ц а 3

Степень очистки, Ж

Время сушки, ч

Температура сушки, С

74,3

0,5

77,5

1,0

79,3

1,5

80,4

2,0

3,0

80,4

80,4

4,0

70,4

8 0

70,4.

22,0

При сушке продукта в потоке горячего воздуха с температурой выше 48 С наблюдается изменение цвета энотаннина и частичные потери. Кроме того, при растворении высушенного продукта образуются мутные растворы, нуждающиеся в дополнительной фильтрации.

Показатели экстракта энотаннина, полученного по прототипу и предЭнотаннин в фильтрате, r/pM3 (степень очистки) При температуре меньше 40 С увеличи-вается время сушки энотаннина, а содержание энотаннина в высушенном продукте остается постоянным.

Данные, отражающие влияние темпера. туры на степень очистки, представлены в табл. 3. лагаемому способу, представлены в табл. 4

1286621

Таблица 4

Показатели

Исходный экстракт

Способ

Прототип Предлагаемый

Содержание общего азота г/л

0,09

0,62

0,78

0,47 эола, 7

0,89

0,16

Составитель Е.Буданцева

Редактор Н.Горват Техред И.Попович Корректор Е.Сирохман

+ =

Заказ 7682/25 Тираж 380 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,. 4

Таким образом, предлагаемый способ повышает степень очистки энотаннина (от белков, аминокислот, и других сопутствующих веществ).

Процесс получения энотаннина интенсифицируется в 8-10 раз.

Формула изобретения

Способ получения энотаннина из шрота виноградных семян, включающий обработку шрота этиловым спиртом с получением экстракта, сгущение экстракта, фильтрацию и воздушную сушку, отличающийся тем, Что, с целью повышения степени очистки и интенсификации процесса, сгущение экстракта ведут до его относительной . плотности 1,10-1,12 г/смЭ, перед фильтрацией в экстракт вводят диэтиловый эфир и эту смесь выдерживают 1020 мин, а сушку проводят при температуре воздуха 40-48 С.