Способ получения а,о:,,а'а'-тетрабро.1ипараксилола

 

О П И С А Н И Е l7373I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистически

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14Х111.1964 (№ 917815/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.Vill.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 21.IX.1965

Кл, 120, 2ру

12о, 2p.;

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.534.2 — 023.002.2 (088.8) Авторы изобретения

Р. Г. Касимов, А. В. Фомичев., С. Я Лившиц, 3. H. Зубарева и В. В. Олейник

Г> С.1. ()1 "Х. Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,а,а а -ТЕТРАБРОМПАРАКСИЛОЛА

Подписная группа ЛЯ 50

Известен способ получения а,а,а,o. -тетрабромпараксилола, заключающийся в бромировании и-ксилола при температуре 140 — 160 С в присутствии инициатора, например азобисизобутнронитрила. Полученный продукт перекристаллизовывают из хлороформа. Выход целевого продукта составляет 60 — 670/о.

Предложенный способ отличается от известного тем, что на п-ксилол действуют эквимоляр ой смесью брома и хлора, нагретой до

120 †1"С, что увеличивает выход целевого продукта до 70 — 72%. Готовый продукт дважды перекрпсталлизовывают из хлороформа.

Пример. Лабораторная установка содержит четырехгорлую колбу 1, снабженную капельной воронкой, контактным термометром, механической мешалкой, газопромывателем и обратным холодильником. Последний через гибкую резиновую трубку присоединен к воронке, опущенной в стакан.

Четырехгорлая колба П, снабженная газопромывателем, капельной воронкой, контактным термометром, через обогреваемую трубку, помещенную в электропечь, соединена с газопромывателем колбы I. В печь вставлен коитакны и Тер. iîìe rð. Колба 1 помещена и а песчаную, а колба П вЂ” па водяную баню.

После прe Li i t системы азотi331 в KQ I6) 1 вводят 86 г сухого перегнанного параксилола, не содержащего примесеи железа. В капель пую воронку наливают 10мл 20%-ногораствора азобисизобутиронитрила в симметричном тетрахлорэтане. Наливают в стакан водопровi)J,:и ой вод !.

5 Колбу П заполняют до определенного уровня жидким бромом. Загружают в капельпую воронку 624 г жидкого брома. Устанавливают контактные термометры — термометр на 150—

160 ", 40 — 60 и на 160 — 180 С. Включают обо10 грев колбы 1, электропечи и колбы П. Прн дости>кснпп необходимых температур включают . i eur aëê, прилив аю г 3 кл р аствора азобн" изсбутпронитрпла из капельной воро:ьки в колбу I и через газопромыватель пускают сухой

15 хлор со скоростью 0,2 — 0,5 лlмин.

Барботируя через слой жидкости, хлор должен насытиться бромом до эквнмолярного соотношения. Далее газовая смесь, нагретая в трубчатой печи, газопромывателем барботн20 руется через параксилол, образующийся хлористый водород после обратного холоднльни«а поглощается водой.

Во время ведения процесса уровень жидкости в колбе П поддерживается постоянным

25 приливанпем брома нз капельпой воронки. В течение всего процесса v, реакционную смесь прикапывается раствор азобисизобутироннтрила.

После введения всего брома, загруженного

ЗО в воронку обогрев колбы П выключают, со173731

Опечатка следует читать напечатано колонка строка

4 час для отпарки

3 5 4 час для отправки

Составитель В. Безоородова

Техред А. А. Камышникова

Редактор Б. С. Нанкина

Корректор О. И. Ионова лак l3 2364;5 Тираж 675 Формат бум, 60X90 * g Объем 0,1 пзд. л. Цена 5 кои.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2

3 дер>кимое охлаждают до 20 С и колбу отсоединяют от системы.

Полученную в колбе 1 реакционную смесь выдерживают при 155 — 160 С в течение 3—

4 час для отправки от бромистого водорода и выливают в фарфоровую чашку.

Полученный продукт дважды перекристаллизовывают из хлороформа.

Получают 207 г белых кристаллов с температурой плавления 168 — 170 С. Содержание брома 74 — 7бв/о.

Выход 60,5 от теоретического. При использовании маточников выход пов ишается до

70 72о .

Предм ет изобретен и я

Способ получения и,а,n,и -тетрабромпараксилола бромированием г.-ксилола при температуре 140 — 160 С г присутствии инициатора с послсдуюьцей очисткой готового продукта, отлича ощайся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве бромируюгцего агента используют эквимолярную смесь брома и хлора, нагретую до 120 — 140=С.