Способ получения капронитрила

 

Класс 39с, ЗО № 13874О

LCD@-, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 1бО

И. В. Муравьев, С. А. Горелов и H. И. Землянский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОНИТРИЛА

Заявлено 24 октября 1960 г. за № 683328/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 11 за 1961 г.

Известны способы получения капронитрила из капронамида. Однако на получение капронамида расходуют большое количество времени, сырья и материалов.

Предложен способ получения капронитрила из технической капроновой кислоты путем взаимодействия с роданистым аммонием и последующей обработкой пятиокисью фосфора.

Отличием предложенного способа является то, что в нем исходят из технической капроновой кислоты и исключают стадию выделения капронамида из продуктов реакции между капроновой кислотой и роданистым аммонием.

Полезность предложенного способа заключается в том, что он более прост и более выгоден тем, что требует меньше затраты времени и выход капронитрила получают больше.

Получение капронитрила по предложенному способу осуществляют следующим путем. Берут капроновую кислоту и кипятят с роданистым аммонием в течение полутора часов, при этом выделяются газообразные продукты — сероводород и другие.

Раствор приобретает темно-красный цвет. При охлаждении жидкость полностью затвердевает. К еще теплой жидкости прибавляют пятиокись фосфора и смесь нагревают до начала экзотермической реакции. После этого нагревание прекращают и собирают отгоняющийся капронитрил. Для полной отгонки капронитрила нагревание возобновляют после того, как температура начинает понижаться.

Пример 1. В колбу на 2,5 л помещают 727 г капроновой кислоты (технической) и 500 г роданистого аммония. Колбу снабжают обратным воздушным холодильником и смесь кипятят в течение полутора часов.

Затем нагревание прекращают, смесь охлаждают до 100 и прибавляют

1 кг пятиокиси фосфора.

Сразу же после прибавления пятиокиси фосфора, без дополнительного нагревания, начинает отгоняться капронитрил, — 2—

М 138740

Предмет изобретения

Способ получения капронитрила с применением роданистого аммония и пятиокиси фосфора, отличающийся тем, что, с целью угрощения процесса, действуют последовательно роданистым аммонием и пятиокисью фосфора на капроновую кислоту.

Корректор Е. Л. Утанина

Редактор Н. И. Мосин Текред А. А. Камышникова

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп. и открытий

Формат бум. 70 X 108 /„

Тираж 750

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., Подп. к печ. 21/VI — 61 г

3 а к. 1569/10 д. 2/6

Типография, пр. Сапунова, 2.

Полученный окрашенный продукт перегоняют в вакууме водоструйного насоса (40 — 50 мм) для очистки от окрашенных примесей. Выход чистого капронитрила составляет 400 г или 60 7 „, с темп. кип. 162 — 163 и пд — — 1,4108.

Пример 2. В колбу на 2,5 л помещают 727 г капроновой кислоты (технической) и 500 г роданистого аммония. Колбу снабжают обратным воздушным холодильником и смесь кипятят в течение полутора часов.

Далее нагревание прекращают, смесь охлаждают до начала кристаллизации, т. е. до 50 — 60 и добавляют 1 кг пятиокиси фосфора.

Смесь хорошо перемешивают и нагревают до начала экзотермической реакции. Нагрев прекращают и собирают капронитрил в пределах

145 — 162 . Полученный окрашенный продукт перегоняют в вакууме водоструйного насоса (40 — 50 мм) для очистки от окрашенных примесей. Выход капронитрила составляет 480 г или 70еу„, продукт получают с темп. кип. 162 — 163 и и =1,4108.