Способ получения пропионитрила

 

¹ )280)3

Класс )2о, )) НРГРй11и»Л

P3T6i1:: --- :1гр -- ° - - .

G»UJ1eiu il kt>т1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Ла 50

Иностранцы

Карл Смейкал и Генрих Паллутц (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИОНИТРИЛА.заявлено 11 февраля 1969 г. за ¹ 619282/23 в Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» ¹ 9 за 1960 г.

Известен способ получения пропионитрила путем каталитического гидрирования акрилонитрила.

Описываемый способ получения пропионитрила по сравнению с известным более прост; реакция протекает более гладко без образования аминов; необходимость тщательной очистки водорода отпадает, Особенность способа заключается в том, что в качестве катализаторов используют индивидуальные или смеша;шые сульфиты металлов б-й и 8-й групп периодической системы, например %$2, Мо$,, без носителя или с носителем, 2NiS. WS, NiS. No$2, CoS. NoS, катализаторы указанного состава могут быть получены, например, пропусканием сероводорода над вольфраматом никеля, молибдатом кобальта и т. д. При осуществлении способа может быть использован технический водород, с )держащий кроме инертных газов незначительное количество таких вществ, как СО или 1-12$.

Пример 1. Через установленную в вертикальном положении трубу высокого давления, изготовленную из хромовои стали и заполненную кусковым катализатором (имеющим состав: 2М1$ WS2), пропускают водород при температуре 450 и давлении 200 ати до содержания лишь незначительного количества сероводорода в отходящем газе. После снижения температуры до 150 в аппарат ежечаcíî нагнетают под давлением 200 ати на 1 объемную часть катализатора 0,44 объемных частЫ смеси, состоящей из 45 объемных процентов нитрила акриловой кислоты и 55 объемных процентов п-бутанола, содержащего 0,2% гидрохинона в качестве стабилизатора. Одновременно на 1 объемную часть катализатора вводят 3750 объемных частей водорода (замер производят оез давления); в процессе реакции все компоненты находятся в газообразном состоянии. Газы реакции охлаждают до температуры 20 и получаемый № 128013

Предмст изобретения

Способ получения пропионитрила путем каталитического гидрирования акрилонитрила, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализаторов используют индивидуальные илн смешанные сульфиты металлов б-ii и 8-й групп периодической системы.

Текред А. Л. Сосина Корректор Г. Голубятникова

1зедактор Н. И. Мосин

Зак. 6427 Цена 26 коп. Тираж 660

Поди. к печ 17Л 1-60 г. Формат бумаги 70Х!08 /и Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий прн

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. пропионитрил вместе с и-бутанолом выделяют в жидком состоянии.

После снижения давления жидких продуктов до атмосферного пропионитрил (точка кип. 97 ) при помощи ректификационной дистилляции легко отделяется от и-бутанола (точка кип. 117 ). Выход по пропионитрилу практически получается количественный; и-бутанол может опягь применяться, как разбавитель нитрила акриловой кислоты. Избыточный водород при помощи циркуляционного насоса вводится обратно в про цесс. После 160-дневной работы уменьшение активности катализатора не наблюдается.

Пример 2. При таких же условиях реакции, что и в примере 1, смесь, состоящая из 65 объемных процентов нитрила акриловой кислоты и 35 объемных процентов и-бутанола (c 0,2% гидрохинона-стабилизатора), подвергают непрерывному гидрированию. Выход по пропионитрилу почти количественный. Послс реакции, продолжавшейся 120 дне!1, снижения активности катализатора пе установлено.

П р и мер 3. Неразбавленный, стабилизированный 02 о-ми гидрохинона нитрил акриловой кислоты подверга!от непрерывному гидрированию в описанной аппаратуре высокого давления при указанных в примерах 1 и 2 температурных условиях и при таком же давлении, причем через реакционное пространство ежечасно пропускают 1 объемную часть катализатора, 0,37 объемных частей нитрила акриловой кислоты (замер по жидкому продукту) и 3750 объемных частей водорода (замер без давления). Получают выход по пропиопитрилу, равный 90% от теоретиче" кого. После 50-дневной работы уменьшения активности катализатора не было обнаружено.