Способ очистки ацетонитрила
Изобретение относится к нитрилам карбоновых кислот, в частности к очистке ацетонитрила (АН), который находит применение в качестве растворителя в жидкостной хроматографии. Улучшение качества АН достигается проведением процесса в других условиях . Сырье пропускают через слой окиси аЛоминия, модифицированной перманганатом калия, взятым при соотношении , равном 100:(22-30):(6,5-8). Скорость пропускания АН 1-5 мл/ мин. Способ позволяет получить АН с содержанием аллилового спирта
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
А1 (19) (11) (50 4 С 07 С 121/18 120/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
МЩр
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3956448/23-04 (22) 26.08,85 (46) 23, 06. 87.Бюл. 11 - 23 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) И.Д. Данильченко, Г.A. Егоренко, Е.А.Рябенко и В.И.Резников (53) 547.239 (088.8) (56) Патент США 1(3322814, кл. 260-465.1, опублик. 1964. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЦЕТОНИТРИЛА (57) Изобретение относится к нитрилам карбоновых кислот, в частности к очистке ацетонитрила (АН), который находит применение в качестве растворителя в жидкостной хроматографии.
Улучшение качества AH достигается проведением процесса в других условиях, Сырье пропускают через слой окиси алюминия, модифицированной перманганатом калия, взятым при соотношении, равном 100:(22-30):(6,5-8).
Скорость пропускания АН 1-5 мл/
/см ° мин. Способ позволяет пблучить
АН с содержанием аллилового спирта (4-6) 10 4 % и акрилонитрила (1-3) х х 10 %, против 0,036% акрилонитрила в известном случае. Содержание аллилового спирта не изменяется по сравнению с исходным АН. 1 табл.
1 13
Изобретение относится к способу очистки ацетонитрила, который находит применение в качестве растворителя в жидкостной хроматографии.
Цель изобретения — улучшение качества ацетонитрила, Перманганат калия растворяют в
200 мл воды, смешивают с окисью алюминия и сушат в трубчатой печи при
325 С с продувкой азотом. Полученный адсорбент засыпают в колонку и пропускают через него ацетонитрил. Очищенный ацетонитрил фильтруют. В случае, если используют ацетонитрил с — 2 содержанием воды больше 1 10 мас., его перегоняют. Ацетонитрил с меньшим содержанием воды используют без перегонки.
Данные .примеров 1-12 представлены в таблице.
В сравнительном примере ll npu использовании перманганата калия и окиси алюминия в количествах по примеру 1 ацетонитрил обрабатывают сначала перманганатом калия, затем пропускаЮт через окись алюминия. В при18588 2 мере 12 ацетонйтрил сначала пропускают через окись алюминия, затем обрабатывают перманганатом калия.
Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получить ацетоннтрил с содержанием аллилового спирта (3-6) 10 и акрилонитрила (1-3) ° 10 ., тогда как в известном способе содержание акрилонит10 рила 0,036, содержание аллилового не снижается по сравнению с исходным ацетонитрилом.
Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я
Способ очистки ацетонитрила, включающий обработку перманганатом калия, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, ацетонитрил пропускают через слой окиси алюминия, модифицированной перманганатом калия, взятым при соотношении ацетонитрил: окись алюминия: перманганат калия, равном, 25 мас. : 100: (22-30): (6,5-8), при скорости пропускания ацетонитрила 1
5 мл/см мин.
1318588
Ф ф ф l ф ф CO ф ф ф О СЪ 00 4
О1 О Caa Caa ОЪ ОЪ О1 ОЪ ОЪ О О1 ОЪ О1 ОЪ
О С О ф O CO ОЪ О О Л Ъ
В ф ф ЧЪ СО ф ф ф l 00 С С ф ф
Ф acl 44 acl Ф ЪЧ О сч Оъ сч ь N 00 4Съ
С 44Ъ О Л ф ф < CO СЪ Э о
N е о о
1 о сСЪ б A
° СЧ м о о о г C0 О е Ф о о о о аСа
Сф СР т о о
Ф б Ф о о о г о о г г о o о о
СЪ О б
44Ъ О
ССЪ 00 О N acl О м & M N co аса сСъ 0 Ссъ 44Ъ О О О ссъ 4/ъ acl . сс4 О .С4
Оъ О О О Оъ О Ф ф Оъ N Caa Оъ О Ос
СЧ М М М N С Ъ N N СЧ N СЧ СЧ М С 4
4"
О 44
М а 44Ъ ССЪ ССЪ ССЪ МЪ М - О . ЪСЪ 4Ъ СЪ ССЪ
О0«0
О 0
5 44 2.
О
04 о
O б . O б б б б б б б б
О О О О О О С:Ъ О О О О О О О
4 5ff
ca4 ° о о о о о о б б б б б о г О. б б
ССЪ ССЪ
СЧ N
Ъ, г О О б
ССЪ ССЪ
СЧ 44
ЪО О б б
СЪ СЪ
СЧ СЧ с Ф О сО б б
4Ъ ЦЪ
С4 N
Ч0 О б б
СЪ Ъ
N СЧ с б б
ССЪ ССЪ
СЧ г г
СЧ О
N С Ъ о о о о о о о о о о о о о о о о о о о о о о о о
О Я СЪ О б, б б ф ф CO 00 о о б . б ф 00
Ф Ф\
a4l О б б
iО Ml Ф
44Ъ ССЪ б б ф 1О
/ г о б б ф ССЪ
ССЪ б б
СЪ О
СЧ
СЧ N б б
М С Ъ
N СЧ б б
N б б
М С Ъ
СЧ 0 б б
44Ъ
М N
СЧ ССЪ б е
М СЧ
О ф
3 Р
М С Ъ о о
О1 О\
М1 М
Я ОЪ о о
М СЪ о о
Оъ Саа
М о о
Oa Oa о
М Cal
Ф
СЪ О
Е О СЧ
Э а4 а
О1
4к
11 ф и йе дх ь, 1
aCl
О О О О С:Ъ О О О
СЪ СЪ
СО a4I
П о о б б A ..Г
