Способ полярографического определения кислот
Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ методом классической полярографии. Цель изобретения - определение электрохимически неактивных и слабых кислот. Поставленная цель достигается тем, что определение кислоты проводят на фоне 0,05 (CjHj) в диметилформамиде в присутствии растворенного кислорода при потенциале - (0,3+0,05) Б. По увеличению тока рассчитьгвают концентрацию кислоты из калибровочного графика . 2 табл. О
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (д1) 4 G 01 N 27/48 г, т)1
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4044011/31-25 (22) 25 ° 03;86 (46) 30.07.87. Бюл. N 28 (71) Казанский государственный университет им. В.И.Ульянова-Ленина (72) Г.К Будников, О.Ю.Каргина и С.В.Лапшина ,(53) 543,257(088.8) (56) Коршунов И.А., Кузнецова З.Б.
Щенникова М.К. — Журнал аналитической химии, 1951, т. 6, вып. 2, с.96100.
Авторское свидетельство СССР
N 1125536, кл. G 01 N 27/48, 1984.
26980 А1 (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТ (57) Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ методом классической полярографии. Цель изобретения — определение злектрохимически неактивных и слабых кислот. Поставленная цель достигается тем, что определение кислоты проводят на фонй
0 05 (С Н ) ИТ в диметилформамиде в присутствии растворенного кислорода при потенциале — (0,3+0,05) В. По увеличению тока рассчитывают концентрацию кислоты из калибровочного графика. 2 табл.
С, =С где С15
+ разбавление;
Таблица 1
S 10
Взято кислоты, М
Найдено кислоты, M (0,98+0,15) ° 10 (4,05+0,18) 10 (6,02+0,14) 10 (1,00+0,02) 10 (2,00+0,02) 10 (4,97+0,02).10 (8,01+0,03) 10
1,0 -10-4
4,0 10
6,0 10
0 „10-3
2,0 10
5,0.10
8,0 -1О
1,3
1,0
ll 7
2,0
I 13269
Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ методом классической полярографии, предназначено для определения электрохими6 чески неактивных и слабых кислот и может быть использовано при проведении научных исследований и в аналитических лабораториях.
Цель изобретения — определение электрохимически неактивных и слабых (рК ) 8) кислот.
Способ осуществляется следующим образом.
Определение проводят в двухэлектродной термостатированной ячейке при
25+0,2 С на ртутном капающем электроде. Электродом сравнения служит ртутное дно, Полярограммы регистрируют на полярографах ППТ-! или ПУ-1. В 20 качестве растворителя используют диметилформамид (ДМФЛ), который выдерживают в течение нескольких дней над прокаленным поташем, а затем перегоняют в вакууме с абсолютным бен- 25 залом»
В полярографическую ячейку вносится фоновый раствор — 0,05 М (С H ) NJ в ДМФА (V) и регистрируется полярограмма, На полярограмме наблюдаются ЗО лишь волны восстановления кислорода.
Содержание кислорода в насыщенном при 1 атм воздухом растворителе постоянно, и высота волны восстановления кислорода тоже постоянна, Далее . З в ячейку вносят определенный обьем (VI,) раствора кислоты (С ) . Регистрируют полярограмму и наблюдают появление новой волны при Е = -(0,3+0,05)В, высота которой линейно связана с 40
2 концентрацией кислоты в интервале концентраций 10 -8 10 М. Расчет концентрации кислоты в ячейке проводят по градуировочному графику, при этом находят величину С. Концентрацию кислоты в анализируемом растворе рассчитывают:по формуле
+ V„, 7
1 к концентрация кислоты, определенная по градуировочному графику;
V — объем фонового раствора;
V„ — объем аликвоты анализируемого раствора кислоты.
Пример. Определение бензойной кислоты (рК = 4,21).
Навеску кислоты (а) 0,30530 г растворяют в мерной колбе на 25 мл.
В полярографическую ячейку вносят
5 мл 0,05 M (С Н ) И,Т в ДМФА и различные аликвоты (V ) раствора кислоты. Для определения концентраций кислоты ниже 10 M исходный раствор разбавляют в 10. раз и аликвоты берут из него. Для каждой аликвоты регистрируют полярограмму. Измеряют предельный ток волны с Е = -(0,3+0,05)B.
Концентрацию кислоты в ячейке определяют по градуировочному графику.
В табл. 1 приведены результаты определения бензойной кислоты в ДМФА на фоне 0,05 M (С H<)+NI (n= 5,Р =
= 0,95), 1326980 ческой полярографии в ДМФА на фоне
0,05 М (С Н )+ N3 (n = 5, P = 0,95).
В табл. 2 приведены результаты определения кислот по данным классиТаблица 2
$ 10 Электро5 химичесНайдено, N
Кислота рК
Введено, М кая активность (2,5+0,13) 10 4 0,9 Нет
4,16 (6,22+0,26)-10
10,00
10,24
1,8 Нет (8,60+0 04) 10 0,27 Нет
Сульфаниламид + (3,38+0,02)-10
3,6 ° 10 >
9,43
0,12 Нет
Дифенилмочевина
20,60 (ДМСО) 5,4 ° 10 (5,43+0,03):10
0,22 Нет
Не определяются s условиях прототип .
Формула изобретения
Способ.полярографического определения кислот, включающий полярографирование раствора кислоты и измерение предельного тока, о r л и— ч а ю шийся тем, что, с целью определения электрохимически неактивСоставитель Т. Николаева
- Редактор М.Петрова Техред Л.Олийнык Корректор И Муска
Заказ 3381/39 Тираж 7?6 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Янтарная
Фенол
Ворная+
2,5 ° 10.
6,2 ° 10 44
8,5 10 > ных и слабых (рК > 8) кислот, образец растворяют в диметилформамиде, регистрируют полярограмму в присутствии растворенного кислорода, измеряют предельный ток в интервале по:тенциалов -(0,3+0,05)B и по увели35 ченню тока рассчитывают концентрацию кислоты.
