Устройство для дифференциального термического анализа

 

Изобретение относится к дифференциальному термическому анализу твердых пластических и пористых материалов . Изобретение позволяет расширить область применения устройства за счет обеспечения возможности анализа неоднородных по объему образцов с одновременным определением коэффициента неоднородности этих материалов путем установки в ячейках для исследуемого и эталонного образцов, размещенных в металлическом радиаторе , двухслойных пластш, выполненных, например, из медно-лавсановой фольги, а также дифференциальных термопар. Причем горячие спаи одной дифференциальной термопары находятся в контакте с пластиной, примыкающей к эталону снизу, и с пластиной, примыкающей к исследуемому образцу. Горячие спаи других дифференциальных термопар находятся с одной стороны в контакте с пластиной,.примыкающей к эталону сверху, и с другой стороны распределены по объему ячейки для исследуемого образца. Радиатор установлен в вакуумной камере, где с одной стороны его прикреплен нагреватель с медной подложкой, а с другой - теплоизолирующая пластина. 1 з.п. ф-лы, 3 ил. i (Л 00 00 00 о 1Ч

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

COUHAËÈÑÒИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 . (11) А2 (Я) 4 С 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, 3 @ ф (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

H A BTOPCH0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) 1257488 (21) 3955467/23-25 (22) 23.09.85 (46) 23..06.87. Бюл. Р- 23 (71) Дзержинский филиал Ленинградского научно-исследовательского и конструкторского института химического машиностроения (72) В.Л.Червяков, З.Н.Гагарин и С.И.Тюлькин (53) 536.6(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N - 1257488, кл. С 01 N 25/02, 1984. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО

ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к дифференциальному термическому анализу твердых пластических и пористых материалов. Изобретение позволяет расширить область применения устройства за счет обеспечения возможности анализа неоднородных по объему образцов с одновременным определением коэффициента неоднородности этих материалов путем установки в ячейках для исследуемого и эталонного образцов, размещенных в металлическом радиаторе, двухслойных пластин, выполненных, например, из медно-лавсановой фольги, а также дифференциальных термопар

Причем горячие спаи одной дифференциальной термопары находятся в контакте с пластиной, примыкающей к эталону снизу, и с пластиной, примыкающей к исследуемому образцу. Горячие спаи других дифференциальных термопар на" ходятся с одной стороны в контакте с пластиной,.примыкающей к эталону сверху, и с другой стороны распределены по объему ячейки для исследуемого образца. Радиатор установлен в вакуумной камере, где с одной стороны

его прикреплен нагреватель с медной подложкой, а с другой — теплоизолирующая пластина. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

18879 2

В кармане радиатора.1 между ячейками 2 размещен термометр 11 для за: дания и контроля температурного режима устройства. Радиатор 1 и размещенная на нем тенлоизолирующая пластина 12, образующие матрицу, прикреп- 50 лены с помощью штифтов к плоскому нагревателю 13, закрепленному на медной подложке 14 с капиллярным или трубчатым теплообменником 15, образующими пуансон. Полученная таким образом кассета, состоящая из матрицы и пуансона, установлена в стальном корпусе камеры 16, которая заглушена через герметичную прокладку 17 плос1 13

Изобретение относится к контролю физико-химических свойств твердых, пластических и пористых материалов с помощью дифференциального. термического анализа и является усовершенствованием известного устройства по авт. св. Р 1257488.

Целью изобретения является расширение области применения за счет обеспечения воэможности анализа неоднородных по объему образцов с одновременным определением коэффициента неоднородности.

-На фиг.1 изображено предлагаемое устройство, общий вид в разрезе; на фиг.2 - радиатор с измерительной и эталонной ячейками; на фиг.3 — разрез А-А на фиг.2.

Устройство для дифференциального термического аналиэй содержит металлический радиатор 1, в котором симметрично относительно центра установлены ячейки 2 для исследуемого и эталонного образцов со встроенными в них медно-лавсановыми пластинами

3-5, а также дифференциальными термопарами 6-9 (на фиг.2, 3 показаны четыре термопары). При этом горячие спаи дифференциальной термопары 6 размещены под эталоном и исследуемым образцами в контакте с медно-лавсановыми пластинами 3 и 4 соответственно, а горячие спаи дифференциальных термопар 7-9 размещены над эталоном и исследуемым образцом и связаны с одной стороны с медно-лавсановой пластиной 5 (эталонныя ячейка), а с другой стороны распределены по объему ячейки. Ячейки выполнены из теплоизоляционного материала, например асбоцемента, и имеют форму коротких полых стаканов с притертыми крышками 10.

f5

45 ким фланцем 18. На фланце установлена теплоизоляционная подставка 19 для кассеты..Во фланца 18 и подставке 19 выполнены ввод 20 для вакуумной откачки и наполнения при необходимости полости камеры 16 инертным газом, а также вводы 21 для хладагента. Ввод 22 через фланец 18 предназначен для терФ мопроводов и электрических проводов нагревателя 13. Для исключения тепло- вого контакта между подложкой 14 и корпусом камеры 16 установлены прокладки 25 из теплоизоляционного материала. Теплоизолирующая пластина

12 может состоять из двух клинообразных элементов, имеющих возможность перемещения друг относительно друга.

Устройство работает следующим обр азом.

Исследуемый и эталонный образцы помещаются в соответствующие ячейки 2 радиатора 1 и закрываются крышками

10. Радиатор 1 с ячейками 2 и размещенную на нем пластину 12 соединяют штифтами с нагревателем 13, установленным на медной охлаждаемой подложке 14, образуя плоскую кассету. Кассету вставляют в камеру 16, к которой с помощью винтов крепится фланец 18, подсоединенный через ввод 20 к ваку- умной линии и через вводы 21 к газовому хладогенератору. Причем внешний клин пластины 12 юстируется относительно другого клина с последующей фиксацией штифтами таким образом, чтобы для данного типа материала образцов была обеспечена плотная посадка кассеты в камеру 16. При этом горячие спаи дифференциальных термопар имеют надежный контакт с исследуемым образцом и медно †лавсановы пластинами. Последние, в свою очередь, надежно примыкают по плоскости к исследуемому образцу и эталону.

Для снижения теплообмена, обусловленного теплопроводностью газовой среды, производится отсос воздуха до давления 10 Па. С помощью регулируемого электрического напряжения на нагревателе 13 и оптимально подобранного давления (расхода) хладагента устанавливается с необходимой точностью заданный температурный режим устройства, индикация которого осуществляется с помощью термометра 11 и по кривизне базовой линии на выходе дифференциальных термопар 6-9. Повышают температуру в камере 16 и в процессе

3 13188 нагрева регистрируют с помощью диффе— ренциальной термопары 6 разность усредненных по объему температур между ячейками для исследуемого и эталонного образцов, а также с помощью диффе- g ренциальных термопар 7-9 разность температур между соответствующими точками исследуемого образца и средней температурой эталона. Нормированный относительно среднего значения 10 тепловыделения исследуемого образца коэффициент неоднородности определяется по отношению площадей под соответствующими кривыми тепловыделе" ния, которые рассчитываются методом 15 планиметрирования.

79 4

1257488, отличающееся тем, что, с целью расширения области применения за счет обеспечения возможности анализа неоднородных по объему образцов в ячейке для исследуемого образца установлена одна, а в ячейке для эталонного образца — две двухслойные пластины, выполненные из материала с высокой теплопроводностью, при этом горячие спаи дифференциальных термопар в ячейке для эталонного образца соединены с плас.тинами, а в ячейке для исследуемого образца с одной стороны соединены с пластиной, а с другой стороны размещены по объему ячейки.

Формул а изобретения 1. Устройство для дифференциаль-. 20 ного термического анализа по авт. св.

2. Устройство по п.1, о т л и ч а ю щ е е с я тем что двухслойные пластины выполнены из медно-лавсановой фольги, 1318879

7 8

Фиг. Z

Составитель С.Беловодченко

Техред А.Кравчук .Корректор С.Черни

Редактор А.Шандор

Тираж 776 Подписное

ВНИИНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2502/36

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4