Устройство для дифференциально-термического анализа

 

Изобретение позволяет проводить дифференциально-термический анализ фторидов в атмосфере фтористого водорода с применением дозатора для изменения состава в тигле, а также расширяет диапазон скоростей нагрева и повышает чувствительность анализа. Открытые молибденовые тигли с образцом и эталоном устанавливаются в каналы молибденового блока, который закреплен на молибденовой стойке, Стойка проходит через внутренний цилиндр изолятора. Выводы простой и дифференциальной термопар проходят между внутренним и внешним цилиндрами изолятора. Положительный термоэлектрод комбинированной термопары выполнен из термозлектродной проволоки вольфрам - рений-5 в виде кольца , проходящего через обе полости блока и два отрицательных термозлектрода. 2 ил. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (5D4 С 01 N 25 02.4 ф

1 ф 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3930989/31-25 (22) 06.05.85 (46) 15.04.87. Бюл. N 14 (71) Институт химии им.В.В.Никитина (72) В.С.Сидоров, Д.Д.Икрами и Н.И.Кузнецова (53) 536.42 (088.8) (56) Уэндланд У. Термические методы анализа. M.: Мир, 1978, с.92-101.

Авторское свидетельство СССР

В 231863, кл. G 0.1 N 25/00, 1967. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение позволяет проводить дифференциально-термический анализ фторидов в атмосфере фтористого водорода с применением дозатора для изменения состава в тигле, а также расширяет диапазон скоростей нагрева и повышает чувствительность анализа.

Открытые молибденовые тигли с образцом и эталоном устанавливаются в каналы молибденового блока, который закреплен на молибденовой стойке.

Стойка проходит через внутренний цилиндр изолятора. Выводы простой и дифференциальной термопар проходят между внутренним и внешним цилиндрас ми изолятора. Положительный термоэлектрод комбинированной термопары выполнен из термоэлектродной проволоки вольфрам — рений-5 в виде кольца, проходящего через обе полости блока и два отрицательных термоэлектрода. 2 ил.

1303

Изобретение относится к физикохимическому анализу.

Цель изобретения — обеспечение исследования в атмосфере газообразного фтористого водорода, повышение чувствительности анализа и расширение диапазона скоростей нагрева.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство; на фиг. 2 — разрез А-А на фиг. 1. 1О

Устройство содержит молибденовый блок 1 с полостями для исследуемого вещества и эталона.

Блок 1 укреплен на молибденовой атойке 2, которая проходит через изо- 15 лятор, состоящий из внутреннего 3 и внешнего 4 цилиндров. Выводы простой

5 и дифференциальной 6 термопар из проволоки вольфрам — рений — 20 проходят между внутренним 3 и внешним 4 цилиндрами (выполненными из окиси алюминия), которые находятся в зоне о низких температур (20-100 С) . Поло— жительный термоэлектрод 7 комбинированной термопары, выполненный из . термоэлектродной проволоки вольфрам— рений — 5, проходит в виде кольца через обе полости термостата и через два отрицательных термоэлектрода, имеющих на конце вид спирали из двух- 30 трех витков и образующих рабочие спаи

8 и 9 комбинированной термопары. В о зоне высоких температур (более 100 С) керамические изоляторы отсутствуют.

Положительный термоэлектрод 7 нахо- 35 дится при температуре, которая попадает в интервал температур образца

4 и эталона, что в определенной степени компенсирует термо-ЭДС, возникающую

928 2 за счет теплового разбаланса между точками образца и эталона независимо от наличия термоэффекта, Устройство работает следующим образом.

При линейном возрастании температуры в зоне, где установлена измерительная ячейка, возникает определенный градиент температуры, т.е. каждая точка между образцом и эталоном имеет свою температуру. Чем выше скорость нарастания температуры, тем больше ее градиент. Спаи 8 и 9 термопар, размещенные в образце и эталоне, фиксируют этот градиент температуры. В To же время термоэлектродная проволока в виде кольца уменьшает разностную ЭДС, возникающую в результате градиента температур за счет температуропроводности.

Формула из о бр етения

Устройство для дифференциальнотермического анализа, содержащее металлический блок с полостями для исследуемого образца и эталона, положительный и два отрицательных термоэлектрода, образующие комбинированную термопару, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью обеспечения исследования в атмосфере газообразного фтористого водорода, повышения чувствительности анализа и расширения диапазона скоростей нагрева, положительный термоэлектрод выполнен в виде кольца, проходящего через обе по-. лости блока и два отрицательных термоэлектрода °

1303928

4-A

@юя2

gaul 7

Составитель С.Беловодченко

Редактор А.Ревин Техред A.Кравчук Корректор М. Самборская

Заказ 1302/44 Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4