Способ определения витамина и в биологических материалах

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК 5114 С 01 М 33/48

preþ Qfpgp%Я

Г) .г т

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11 ÿèï тt с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ffO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3779740/30-15 (22) 13.08.84 (46) 07.10.87. Бюл. М- 37 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности (72) А.Д.Пелевин, С.В.Алехина и Е.С.Шенцова (53) 641.!8 (088.8) (56) Веггin Th. et аl. Arzneumittel

Forsch, 1956, S.174.

Нiraoka Е., Кishi Т., Vitamins

1963, S. 28, 387.

Seno Х., Nagai О., Vitamins, 1965, S.31, 214-215.

„„SU„„1343356 А 1 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА

U В БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ, включающий экстракцию, осаждение витамина U раствором рейнеката аммония с последующим колориметрированием образующихся в процессе обработки ве-ществ, отличающийся тем, что, с целью повьппения эффективности способа, экстракцию осуществляют

1 н. раствором соляной кислоты, после осаждения полученные кристаллы промывают 0,1 н. .раствором соляной кислоты и растворяют в 50-707.-ном .растворе этанола, а колориметрированию подвергают полученный раствор кристаллов °

1343356

Изобретение относится к технике количественного определения содержания витамина U (метилметионинсульфония, S-метилметионина, MNS), широко применяемого при контроле качества продукции и комбикормовой промышленности.

Цель изобретения — повышение эффективности способа, Пример. Навеску премикса массой 2 r помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 60 см воды и встряхивают на качалке 5 мин.

Затем содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют °

Берут 5-10 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 2,5 см Э 1 и. раствора соляной кис— лоты и 5 см 27.-ного водного раствора рейнеката аммония, перемешивают и оставляют на 2 ч в холодильнике.После выпадения осадка раствор фильтруют на воронке Шотта Ф 2 в колбу Бунзена с помощью вакуум †насо. Кристаллы> оставшиеся на фильтре, промывают три раза порциями по 5 см охлажденной О,I н, соляной кислотой.

Колбу Бунзена меняют, осадок растворяют 707-ным раствором этилового спирта, приливая в три приема по

5 см, каждый раз размешивая осторожно слой с осадком.

Полученный фильтрат количественно переносят в мерную пробирку вместимостью 15 смз, доводят раствором этанола объем до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны

520 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно

07-ного раствора этанола, Расчет содержания витамина U(x) проводят по калибровочному графику, построенному по стандартному раство— ру с концентрацией витамина 1 мг/см пользуясь формулой

I; V lP" х (кг/т)

Ч m 10> где К вЂ” масса витамина, найденная () по калибровочному графику, мг:

V — объем водного экстракта, см ;

Ч, — объем фильтрата> взятый на анализ, см

3.

m — масса навески премикса, г;

1() — коэффициенты перевода миллиграмов в килограммы (числитель) и граммов в тонны (знаменатель) °

Полученные результаты испытания предлагаемого и известного способов определения витамина 11 приведены в табл, 1 и 2 (введено витамина U в премиксы 30,0 кг/т), Анализ экспериментальных данных показывает, что содержание витамина в премиксах, определяемое предлагаемым способом, при концентрации раст25 вора рейнеката аммония, равной 2,0

2,57, составляет 29,2+0,6 — 30,0 + 0,57 кг/т, а при его концентрации

1,0 — 1,57 составляет I 5,,5+0,5 — 23,5 + 0,6 кг/т; при определении

Зц известным способом — 25,0tl,0 кг/т с отклонениями в меньшую сторону до

2,4 — 7>5 кг/т по отношению к введенному количеству (табл.l).

Ввиду ограниченной растворимости рейнеката аммония в воде его концентрации более 2,57 не испытывались.

Наиболее оптимальной концентрацией этилового спирта является 50-75Х> при которой труднорастворимый комплект дирейнеката витамина U быстро растворяется. В данном случае содержание витамина U равнялось 29>3 0>3 — 29,7 0,6 кг/т, а при концентрации этанола 40 и 967. количество витами4б на соответственно составило 26,4f0,6 и 25,9+0,4 кг/т, т,е. было занижен— ным (табл.2 ), По известному способу определено витамина U на 167 меньше по сравнению с введенным, 1 14 3 35Ь 1 а б л и ц а 1 известному

2,0 2,2

1,0

1,5

2,5

16,9

21,4

30,4

29,1

31,6

27,6

15,1

25,1

З1,1 зо,г

28,2

22,5

16,2

23,2

24,7

29,0

29,2

30,6

l4 3

23,7

28,7

29,5

29,1

26,7

24,0

l4,9

29,4

29,2

28,0

23 4

Итого: 15,5+0,5 23,5 0,6 29,5i0,4 30,0+0,5 29,210,6 25,0ti I,Î

Таблица 2 известному

22,8

30,1

30i1

3191

27,2

30 5

28,1

28,4

25,4

23,2

25,1

28,7

28,6

29,3

25,6

24,8 г8,0

28,3

27,9

29,2

29,5

27,4

28,4

30,4

25,1

29,5

3l 2

26,3

26,8

29,6

2Я,5

25,9

31,4

28,2

26,1

Итого: 26,4" 0,6 29,6 0,5 29,4+0,5 29,310,3 29,7+0,6 25,9+0,4 25,2+ I,О

Составитель И,Тареева

Техред М.Дидык

Редактор В, Данко

Корректор Л.Патай

Заказ 4818/46 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Содержание витамина U, кг/т, по способу предлагаемому при концентрации раствора рейнеката аммония, X

Содержание витамина U кг/т, по способу предлагаемому при растворении осадка дирейнеката раствором этилового спирта, 7

1 1 ) 1

40 50 60 70 75! 96