Способ определения эмбоната пирантела

 

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение чувствительности. Биологическую жидкость после подкисления экстрагируют . Остаток ее переносят на пластинку и хроматографируют. После идентификации пятно эмбоната пирантела переносят в стакан с диметилформамидом и встряхивают. Полученную суспензию фильтруют и к раствору добавляют борную кислоту в диметилформамиде. Измеряют относительную интенсивность флуоресценции. При этом в качестве раствора сравнения используют стандартный раствор эмбоната пирантела с близкой концентрацией. со Од 00

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

»БО, 13377

Ai (51) 4 G 01 N 33/48 33/15

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ЦИКЛ,.п

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3979853/28-14 (22) 26.11.05 (46) 15.09.87. Бюл. Ф 34 (71) Курский государственный медицинский институт (72) А.А.Хабаров, И.Ф.Оверлингиене и В.Ю.Оверлингас (53) 616.07 (088.8) (56) Аналитическая инструкция У 42233-82, Пирантел суспензия. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭМБОНАТА ПИРАНТЕЛА (57) Изобретение относится к аналити ческой химии. Цель изобретения — повьппение чувствительности. Биологическую жидкость после подкисления экстрагируют. Остаток ее переносят на пластинку и хроматографируют. После идентификации пятно эмбоната пирантела переносят в стакан с диметилформамидом и встряхивают. Полученную суспензию фильтруют и к раствору добавляют борную кислоту в диметилформамиде. Измеряют относительную интенсивность флуоресценции, При этом в качестве раствора сравнения используют стандартный раствор эмбоната пирантела с близкой концентрацией.

1337773

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения эмбоната пирантела, и может быть использовано при анализе данного лекарственного вещества в лекарственных препаратах и биологических жидкостях организма.

Целью изобретения является повышение чувствительности при осуществле-!р нии способа для биологической жидкосTH °

Поставленная цель достигается за счет обработки раствора определяемого вещества н диметилформамиде борной 15 кислотой и последующим измерением относительной интенсивности флуоресценции полученного раствора при длине волны возбуждающего флуоресценцию света 360 нм и длине волны излучаемо- 2р го света 440 нм не менее чем через

5 мин после начала реакции.

Способ осущестнляют следующим образом.

К 1 мп раствора эмбоната пирантела 5 в диметилформамиде прибавляют 1 мл

2 .-ного раствора борной кислоты в диметилформамиде. Объем доводят до

10 мл диметилформамидом, перемешивают.

Через 5 мин измеряют относительную Зр интенсивность флуоресценции полученного раствора при длине волны возбуждающего флуоресценцию света 360 нм и длине волны излучаемого света 440 нм.

П р и и е р 1. Определение соI держания эмбоната пирантела в лекарственной форме "Пирантел .

Флакон с препаратом тщательно встряхивают. Отмеривают 1 мл суспензии и переносят и мерную колбу на 4р

100 мл, Прибавляют 60-80 мл диметилформамида, встряхивают до растворения.

Объем раствора доводят до метки диме- . тилформамидом, 1 мл полученного раствора разбавляют диметилформамидом до 45

100 мп н мерной колбе. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2%ного раствора борной кислоты в диметилформамиде и 8 мл диметилформамида, перемешивают. Через 5 мин измеряют относительную интенсивность флуоресценции. Параллельно проводят испытания со стандартным раствором эмбоната пирантела и ставят холостой опыт. 55

Пример 2. Определение эмбоната пирантела и моче.

10 мл мочи подкисляют 1 мл 1 н. раствора соляной кислоты и экстрагируют 10 мл смеси спирт этилоньп : хлороформ н соотношении l:4 в течение 2 мин. Органическая фаза отбирается. Экстракцию повторяют !0 мл хлороформа. Вытяжки объеднняются и фильтруются в сухую чистую склянку через комочек ваты, смоченный хлороформом. Экстракт упаринают до 3-5 мл на нодяной бане. Остаток растворителя отгоняют под вакуумом, оставляя О, 1—

0,2 мл экстракта, который количественно переносят на линию старта хроматографической пластинки Silufol.

Рядом наносится свидетель (раствор эмбоната пирантела в хлороформе с концентрацией 100 мкг/мл О,l мл) °

Пластинку хроматографируют восходящим методом в системе растворителей ацетон: 10 -ный раствор аммиака в соотношении 5:1. Пластинка сушится на воздухе и рассматривается в ультрафиолетовом свете с длиной волны

360 нм. Пятно, идентичное свидетелю по Rf и цвету флуоресценции, вырезают и переносят в химический стакан, заливают 3-4 мп диметилформамида, Встряхивают в течении 10 мин до полного смыва сорбента с пластинки. Полученную суспензию фильтруют через промытый диметилформамидом бумажный фильтр в мерную пробирку, Стакан и фильтр промывают небольшим количеством диметилформамида, объединяя раствор с первоначальным. К полученному раствору прибавляют 1 мл 2 .-ного раствора борной кислоты в диметилформамиде и объем доводят до 10 мп тем же растворителем. Через 5 мин измеряют относительную интенсивность флуоресценции, в качестве раствора сравнения используют раствор стандарта эмбоната пирантела с близкой к определяемому концентрацией.

Пример 3. Определение эмбоната пирантела в крови. мл крови разбавляют 9 мп воды и подкисляют 1 мл 1 н, раствора соля. ной кислбты. Полученный раствор экстрагируют 10 мл смеси этиловый спирт: хлороформ в соотношении 1:4 в течение

2 мин, Органическую фазу отделяют и повторно экстрагируют на водяной бане до 3-5 мл, а затем под вакуумом до 0,1-0,2 мл. Остаток количественно переносят на хроматографическую пластинку Silufol. Рядом наносится пятно свидетеля. Пластинку хроматографируют восходящим методом н системе раство1337773

Составитель Н,Литвиненко

Техред И.Попович

Редактор Е. Копча

Корректор В.Бутяга

Заказ 4123/41

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектная,4 рителей ацетон: 107.-ный раствор аммиака в соотношении 5:I, Затем пластинки сушатся на воздухе при комнатной температуре и рассматривается в ультрафиолетовом свете при длине волны 360 нм. После идентификации пятно эмбоната пирантела вырезают, и переносят в химический стакан и заливают

3-4 мл диметилформамида. Встряхивают в течение 10 мин до полученного смыва сорбента и растворения определяемого вещества. Полученную суспенэию фильтруют через промытый диметилформамидом бумажный фильтр в мерную пробирку, Стакан и фильтр промывают небольшим количеством диметилформамида, который присоединяется к первоначальному фильтрату. К полученному раствору прибавляют 1 мп 27.— ного раствора борной кислоты в диметилформамиде и объем жидкости доводят до 10 мл диметилформамидом. Через

5 мин измеряют относительную интенсивность фпуоресценции, в качестве раствора сравнения используют стандартный раствор эмбоната пнрантела с близкой концентрацией, Предлагаемый способ определения

5 эмбоната пирантела по сравнению с прототипом имеет чувствительность в

1000 раэ выше. формула и э о б р е т е н и я

Способ определения эмбоната пирантела, включающий обработку пробы кислотой с последующим изучением физикохимических свойств получаемой смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности при осуществлении способа для биологической жидкости, пробу предварительно экстрагируют, подвергают хроматографии, обрабатывают диметилформамидом затем 0,1-27-ны раствором борной кислоты в диметилформамиде с последующим измерением относительной ин-тенсивности фпуоресценции при длине волны возбуждающего флуоресценцию

2 света 365 нм и длине волны излучаемого света 440 нм.