Способ количественного определения 10-(2-диэтиламиноэтил)- фенотиазина гидрохлорида

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гидрохлорида 10-(2-диэтиламиноэтил) -фенотиазина. Для повьш ения чувствительности и упрощения процесса в нем используют для обработки пробы другой реагент - фосфорно-молибденовую кислоту в водной среде. Полученный раствор затем фотометрируют, причем примеси из биологического материала не влияют на интенсивность окрашивания и не мешают определению. Способ в 2 раза чувствительнее известного и проводится с меньшим количеством реактивов за меньшее время проведения анализа. 2 табл. S (Л 00 ел ND СО ю 00

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) (Я) 4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4032414/28-04 (22) 06.03.86 (46) 15.11.87. Бюл. ¹ 42 (» ) Каунасский медицинский институт (72) П.В.Вайнаускас (53) 543.42.063 (088.8) (56) Фармакопейная статья 10-(2-диэтиламиноэтил)-фенотиазина гидрохлорид 42-1280-79.

Авторское свидетельство СССР № 726471, кл, G 01 и 21/02, 1977, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕКНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 10- (2-ДИЭТИЛАИИНОЗТИЛ) -ФЕНОТИАЗИНА ГИДРОХЛОРИДА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гидрохлорида 10- (2-диэтиламиноэтил) -фенотиазина. Для повышения чувствительности и упрощения процесса в нем используют для обработки пробы другой реагент — фосфорно-молибденовую кислоту в водной среде.

Полученный раствор затем фотометрируют, причем примеси из биологического материала не влияют на интенсивность скрашивания и не мешают определению. Способ в 2 раза чувствительнее известного и проводится с меньшим количеством реактивов за меньшее время проведения анализа.

2 табл.

135232

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам . количественного определения 10-(2диэтиламиноэтил)-фенотиазина гидро.) хлорида (динезина), Целью изобретения является повышение чувствительности определения и упрощение способа.

Пример 1, В пробирку нали- 10 вают 2 мл водного раствора фосформолибденовой кислоты, 1 мл водного раствора динезина гидрохлорида (в

1 мл раствора может содержаться 0,10 5 мг препарата) и добавляют 3 мл 15 дистиллированной воды. Содержание пробирки нагревают на водяной бане до 60 С. После охлаждения реакционной смеси окрашенный раствор помещают в кювету с толщиной слоя 1 см 20 и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 М при зеленом светофильтре (9 = 53g+

+1О нм). Используя калибровочный. график, определяют количество акали" зируемого препарата. Этот метод можно применять для количественного определения динезина как в препарате

I так и выделенного из биологического материала, Результаты анализа пред- 30 ставлены в табл,1, Пример 2. Количественное определение динезина в препарате.

В пробирки вносят по 2 мл реактива, по 0,1-1 мп, стандартного раствора динезина гидрохлорида, в 1 мл которого содержатся 0,5 мг препарата ((),00149 М раствор динезина гидрохлорида) и объем в каждой пробирке доводят дистиллированной водой до 40

6 мп„ Пробирки помещают в водяную о баню и нагревают до 60 С. Оптические плотности охлажденных растворов определяют как указано в примере 1 и строят калибровочный график.

Дпя количественного определения динезина гидрохлорида берут 0,010,05 r (точная навеска) исследуемого препарата, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют и дово50 дят до метки дистиллированной водой.

Для анализа берут 1 мп этого раствора и измеряют оптическую плотность аналогично примеру 1, Используя калибровочный график. определяют коли8 2 чество динезина (результаты анализа представлены в табл.2), П р и м е.р 3. Количественное определение динезина, выделенного из биологического материала.

Динезин из биологического материала (например, из 100 г печени трупов) изолируют водой, Исследуемый препарат из вытяжек биологического материала экстрагируют хлороформом. Сухие остатки вытяжек, после отгонки хлороформа, растворяют в дистиллированной воде (в 5-4о мл), в пробирку вносят 4 мл этого раствора и прибавляют 2 мп цветореактива. После определения оптической плотности (по примеру 1) количество выделенного динеэина из биологического материала рассчитывают по калибровочному графику.

Из данных приведенных в табл,1, видно„ что в пределах количеств динезина от 0,1 до 0 5 мг в пробе соблюдается подчиняемость закону Бера.

Значения оптических плотностей этих количеств динеэина были взяты для построения калибровочного графика.

Примеси, выделенные совместно с динезином из биологического материала, не влияют на интенсивность окрашивания и не мешают определению динезина, выделенного из биологического материала.

Способ обладает высокой чувствительностью (B 2 раза превосходит прототип), требует меньше реактивов, менее продолжителен в исполнении, чем известный. Кроме того, дает возможность количественного определения динезина, выделенного из биологического материала.

Формула изобретения

Способ количественного определе- . ния 10-(2-диэтиламиноэтил)-фенотиазина гидрохлорида путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последуюшим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и упрощения способа, в качестве химического реагента используют фосфорнамолибденовую кислоту и обработку ведут в водной среде.

1352328

Таблица 1

Взято динезина

ГОптическая плотность

I" (о, ) о, ереф, ее

О ° 21

0,22

0,20 0,21

0,1

0,2

0,41

0,4) 0,43

0,40

0,2

0,4

0,62

0,62

0,63

0 6I

0,3

0,6

0,82

0,84

1,04

0,82

0 8l

0,4

0,8

1,03

),03

I 02

0,5

1,0

Таблица 2

Иетроло гические характеристики

Найдено препарата

Оптическая плотВзято динеэина (точная навеска) мг ность

x=99,98

0,24 б =0,59

6 0,26: .

0,27

0,55 ео gy 0,72

1,00

AX=+0,72

l,02 а=99,98+0,72

Составитель С,Хованская

Техред М.Моргентал

Редактор А,Долинич

Корректор С.Шекмар

Заказ 5558/41

Тирах 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.ужгород, ул.Проектная,4

0,0116

0,0129

0,0265

0,0486

0,094

0,0115

0,0130

0,0265

0,0485

0,0495

99,!4

100,77

100,00

99,80

100,20