Хронопотенциометрический способ определения концентрации веществ в растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к физико-химическим методам анализа. Цель изобретения - повышение чувствительности способа. Переходный процесс измене-iv НИН потенциала электрода формируют с помощью энергии ультразвуковых колебаний , излучаемых рабочей поверхностью электрода в виде акустических импульсов длительностью 0,1-5 с. Интенсивность акустических колебаний 0,01-5 Вт/см. Частота заполнения 10-500 кГц. 1 табл. 00 СП 4 :о ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (5ц 4 G 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3891856/31-25 (22) 25.04.85 (46) 23.11.87. Бюл. Ф 43 (71) Андроповский авиационный технологический институт (72) 3.И.Ходанович и С.К.Германов (53) 543.257(088.8) (56) Захаров М.С.> Баканов В.И, Пнев В.В. Хронопотенциометрия. — M,:

Химия, 1978, с.116-120.

Известия СО АН СССР. Сер.Химия, 1969, Р 4, вып.2, с.3-8 °

„,SU„„1354095 А1 (54) ХРОНОПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСК Й СПОСОБ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕЩЕСТВ В

РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к физико-химическим методам анализа. Цель изобретения — повыщение чувствительности способа. Переходный процесс измене-г. ния потенциала электрода формируют с помощью энергии ультразвуковых колебаний, излучаемых рабочей поверхностью электрода в виде акустических импульсов длительностью 0,1-5 с. Интенсивность акустических колебаний

0,01-5 Вт/см . Частота заполнения

10-500 кГц. 1 табл.

1354095

Изобретение относится к физикохимическим методам количественного и качественного анализа растворов и может найти применение в различных отраслях промьпиленности, а также для исследований механизма и кинетики электродных процессов, диффузии и др.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа, !О

Переходный процесс изменения потенциала электрода формируют с помощью энергии ультразвуковых колебаний, излучаемых рабочей поверхностью электрода в виде акустических импуль — !5 сов длительностью 0 1-5 с при интенсивности акустических колебаний

0 „01-5 Вт/см с частотой заполнения

10-500 кГц. Затем измеряют интервал переходного времени. Ток в цепи электродов отсутствует (Х=О), так как внешняя цепь разомкнута. Изменение разности потенциалов (д ) между электродами происходит за счет энергии акустических колебаний, затрачи- 25 ваемой на интенсификацию окислительно †восстановительн реакции на рабочей поверхности электрода. Возникающий в цепи электродов ток при подключении внешней измерительной цепи мо- 30

-1о жет быть пренебрежимо мал (10

1О А) и не накладывает ограничения на пороговое значение измеряемой концентрации, чувствительность анализа повышается и определяется лишь влиянием дестабилизирующих факторов. б

Способ осуществляют следующим образом.

В раствор погружают электродную систему, Одним из электродов излучают ультразвуковые колебания в виде акустических импульсов и фиксируют интервалы времени, соответствующие изменению разности потенциалов элек- 45 тродов от заданного начального до заданного конечного значений после начала или окончания ультразвукового излучения. Концентрацию исследуемого вещества определяют по эксперимен- 50 тально снятым на эталонных растворах зависимостям переходного времени от концентрации при постоянных или контролируемых значениях параметров акустических колебаний.

Пример. Определяют концентрацию соли никеля в многокомпонентном растворе гальванического никелирования состава, г/л

Ni S0

Mg S0ñ„

Н,ВО, NaC1

Изготовляется

140-200

50-70

25-30

5-10 металлический электрод в виде цилиндрического концентратора акустических колебаний, На одной стороне электрода располагается пьезоизлучатель, а к рабочему торцу диаметром 5-10 мм припаивается (приваривается) диск из металлического никеля. Боковая поверхность электрода изолируется тонким слоем диэлектрика ..В качестве второго электрода может быть использован аналогичный электрод без пьезоизлучателя.

Электроды погружаются в раствор. На пьезопластину подают напряжение в виде радиоимпульсов амплитудой 50100 В с частотой заполнения, соответствующей частоте акустического резонанса электрода в диапазоне 10—

50 кГц. Длительность импульса устанавливается 2 с, период повторения

10 с, С помощью счетчика импульсов определяют количество периодов переменного напряжения известной частоты в интервале времени переходного процесса между заданными уровнями (например, 0,9-0,5) в диапазоне изменения потенциала электрода после окончания ультразвукового излучения (по заднему фронту). С помощью пересчетного устройства по экспериментально снятым на эталонных растворах известной концентрации зависимостям времени переходного процесса от концентрации соли никеля определяют численное значение концентрации соли никеля в исследуемом растворе.

Оптимальные .параметры акустических импульсов определяют экспериментально на реальных электродных системах.

Рекомендуемый диапазон параметров акустических импульсов следующий: длительность О,1 — 5 с, скважность

2 — 10, интенсивность 0,01 — 5 Вт/см частота заполнения 10-500 кГц.

В таблице даны сравнительные.данные чувствительности и быстродейст— вия предлагаемого и базового способов.

Предлагаемый способ определения концентрации веществ в растворах позволяет повысить чувствительность анализа путем уменьшения влияния дестабилизирующих факторов на фоне целенаправленной интенсификации интере3

1354095 суемого электрохимического процесса л и ч а ю шийся тем, что, с на рабочей поверхности электрода. целью повышения чувствительности способа, переходный процесс изменения о р м у л а и з о б р е т е н и я потенциала электрода формируют с по5

Хронопотенциометрический способ мощью энергии ультразвуковых колебаопределения концентрации веществ в ннй, излучаемых рабочей поверхностью растворах, заключающийся в определе- электрода в виде акустических импульнии параметров переходного процесса, сов длительностью 0,1-5 с, при инпроходящего за время изменения по- 1р тенсивности акустических колебаний тенциала электрода от начальной ве- 0,01 — 5 Вт/см с частотой заполнения .личины до заданного значения, о т— 10-500 кГц.

Концентрация, г/л

Контроли- Базовый спо- Предлагаемый руемая соб (химичес- способ соль . кий анализ) Раств ор

Состав

Быстродействие, с

Чувст вител

Быстро дейстЧувст вител ность вие, мин ность м

РеС1 6Н O 40-90

Раствор травления металлорезиста

30-50

50-100 FeC1

HgСг0

СН СООТГ!

О 5-10

10 45

HCl d=.1,19 60-120

Р С 2

БпС1

srlCl

Раствор активирования!

10 30

10 45

PdClq

$пС1

10 5-10

HCl

160-170 ЯпС1д

10 45

10 40

10 5-10

NaC1

10 5-10

40-60

50-80

Раствор гальванического оловянирования

30 50 SnSO4

2-5

-б

10 5-10

10 60

450-500 Cr0>

200-240

CrO

Раствор травления поверхности диэлектрика

H SO, ВНИ11ПИ Заказ 5687/39 иРаж Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

SnSO+

Н,БО, Ма БО

OC-20

0,8-1,0

50-60

8-8,5

40-50