Способ определения диметил-бис-(n-фениламинофенокси)-силана

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения диметил-бис-(п-фениламинофенокси)-силана в жирдх рыб и морских млекопитающих ,, а Также в технической продук- ; ции из них. Для повьшения селективности обработки бензольного раствора пробы водным NaOH с. пdcлeдyюш;и J кипячением последнее ведут в присутствии феррицианида калия. После отделения органического слоя проводят его фотометрйрование. Относительная ошибка определения 1,06%, стандартное отклонение + 0,00053. 1 табл. с

СО1ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1368739 (11 4 G 01 N 21/78

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКЬМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4129660/23-04 (22)16.07.86 (46) 23.01.88. Бюл. 11- 3 (71) Тихоокеанский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии (72) А.Д.Чумак, Л.И.Захарова и Л.M.×èáèðÿê (53) 543 ° 432(088.8) (56) Терентьев А.П. и др. Анализ элементоорганических соединений. Одновременное определение кремния и фосфора. — Ж АХ, 1973, т. 28, с. 391.

Авторское свидетельство СССР

М 1223097, кл. G 01 И 21/78, 1984. (54} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛ-БИС(и-ФЕНИЛАМИНОфЕНОКСИ)-СИЛАНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения диметил-бис-(n-фениламинофенокси)-силана в жирах рыб и морских млекопитающих, а также в технической продукции из них. Для повышения селективности обработки бензольного раствора пробы водным NaOH с.последующим кипячением последнее ведут в присутствии феррицианида калия. После отделения органического слоя проводят его фотометрирование. Относительная ошибка определения 1,06%, стандартное отклонение + 0,00053. 1 табл.

39 2

В колбу вместимостью 100 мл вносят 0,5 г рыбной муки, стабилизированной 0,.015 или 0,15 . С-1, взвешивают с точностью до 0,00015 r приавляют 3 мл бензола и 3 мл 2н. ра-. твора едкого натра, кипятят содержиое колбы 30 мин с водяным обратным олодильником, затем добавляют 3 мл

1М раствора феррицианида.калия и кипятят еще 20-30 мин. После охлаждения добавляют через обратный холодильник еще 3 мл бензола для смыва, . продукта окисления со стенок обратного холодильника. Содержимое колбы встряхивают, переносят в центрифужные стаканы и центрифугируют 5 мин при 10 тыс. об/мин. Затем отделяют пипеткой верхний бензольный слой и фотометрируют по отношению к контрольному раствору, содержащему все указанные компоненты, кроме С-I. Содержание С-1 в процентах рассчитывают по формуле

13687

Изобретение относится к аналитической хи1кии, а именно к способам определения антиоксиданта диметил-бис(п-фениламинофенокси)-силана (С-1) в жирах рыб и морских млекопитающих, а также в технической продукции из них.

Цель изобретения — повыШение селективности определения при анализе жиров и жиросодержащих продуктов мор- )p ского происхождения.

Пример 1. Определение С-1 в рыбной муке.

Построение калибровочного графика.

25 мг диметил-бис-(n-фениламинофе- 1g нокси)-силана помещают в 25-миллиметровую мерную колбу и доводят бензолом (.до метки.Из полученного раствора,содержащего 1 мг антиоксиданта в 1 мл бензола, отбирают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 2р и 1 мл и помещают в колбы, в каждой иэ которых находится 0,5 r продукта, не содержащего антиоксиданта, и

3 мл 2н. раствора едкого натра. Объем органического слоя .во всех колбах 26 доводят до 3 мл, добавляя бензол, и кипятят с водяными обратными холо-дильниками в течение 30 мин. Затем добавляют по 3 мл 1М раствора феррицианида калия и нагревают еще 30 мин. 30

Колбы охлаждают, добавляют еще по

3 мл бензола. Реакционную смесь энер-. гично встряхивают, переносят в пробирки и центрифугируют при 10 тыс.об/мин. в течение 5 мин. Окрашенный бензоль- З5 ный слой переносят в кювету и определяют оптическую плотность фотометрированием при 452 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему антиоксиданта. 10

По полученным данным строят график зависимоСти оптической плотности от концентрации диметил-бис-(n-фениламинофенокси)-силана. а ° 100

m где а — найденное по калибровочному графику содержание С-1,мг;

m — масса навески анализируемого образца, мг.

Результаты анализа, рассчитанные по среднеарифметическому значению и стандартному отклонению общепринятым методом, приведены в табл.1.

Пример 2. Определение С-1 в рыбьем жире.

Построение калибровочного графика и определение антиоксиданта проводят в условиях примера 1.

Рыбий жир стабилиэирован 0,05 диметил-бис-(и-фениламинофенокси)-силана..

Результаты анализа:

3. m = 0,46985 а = 0,23

0,0490 %

1. m = 0,47825 2, m = 0,49200 а = 0,24 а = 0,25

0,0502 % 0,0508 . .1

Найдено, %: 0,05. возможность контролировать его коли Стандартное отклонение + 0,00053. 50 чество в медицинской, пищевой и техОтносительная ошибка определения, нической рыбной продукции и свиде 1,06. тельствует о высокой селективности

IIo сравнению с известным предлага- способа, емый способ определения диметил-бис(и-фениламинофенокси)-силана при той 55 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я же чувствительности позволяет опреде- Способ определения диметил-бислить содержание антиоксиданта в жи- (n-фениламинофенокси)-силана путем рах и продуктах морского происхожде- обработки бензольного раствора анали-. ния с высокой точностью, что дает зируемой пробы водным раствором гид-.

3 1368739

4 роксида натрия, кипячения полученной целью повышения селективности опредесмеси, отделения органического слоя ления, в процессе кипячения в аналис последующим его фотометрированием, зируемый раствор добавляют феррициаотличающийся тем, что, с нид калия.

Опыт и показатели

С-l 0,015Х С-l 0,15Х

m = 0,46355 а = 0,69

0,1488 Х

0,0156 Х

Найдено, Х

0 ° 0151

Стандартное отклонение

+ q,00042

+ 0,0013

Относительная ошибка определения, Х

2,78

0,88

Составитель Л. Русанова

Редактор В.Петраш Техред g двдык; корректор И.Эрдейи

Заказ 283/44 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, R-35, .Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

m = 0,52365 а = 0;075

0,0143 Х ш = 0,48290 а = 0,075

0,0155 Х

m = 0,48200 а = 0,075

m = 0,44855 а=0,65

О, 1448 Х ш = 0,43800 а = 0,66

0,1507 Х

m = 0,46055 а = 0,69

0,1498 Х

0,1485