Способ качественного определения изомеров аминофенола

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к качественному определению изомеров аминофенола (ИАФ). Цель - повьшение селективности определения и упрощение способа. Определение ИАФ проводят нанесением раствора анализируемого вещества в этаноле на фильтровальную бумагу, пропитанную дикарбонил(бенз- 2,1,3-тиадиазол)хлорородий (1) ,в количестве 1,6-2,3 г/м с последующим фиксированием характерного окрашивания . Способ является более простым и селективным, чем известный. 00 ел 4 Сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) А1 (д)) 4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4059563/23-04 (22) 24 ° 04.86 (46) 23.11.87. Бюл. В 43 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Ю.Н. Кукушкин, В.К. Крылов, Н.Г. Попова и В.А. Эсаулова (53) 543.432(088.8) (56) Помодек-Фабини P..и др. Органический анализ. — Л.: Химия, с.286.

Авторское свидетельство СССР

N 1104419, кл. G 01 N 21/78, 1983 ° Файгль Ф ° Капельный анализ органических веществ. — М.; Химлит, 1962, с. 518. (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОМЕРОВ АМИНОФЕНОЛА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к качественному определению изомеров аминофенола (ИАФ), Цель — повышение селективности определения и упрощение способа. Определение ИАФ проводят нанесением раствора анализируемого вещества в этаноле на фильтровальную бумагу, пропитанную дикарбонил(бенз2,1,3-тиадиазол)хлорородий (1),в количестве 1,6-2,3 г/м с последующим фиксированием характерного окрашивания. Способ является более простым и селективным, чем известный.

1354075

Пример 4 ° На бумагу, предварительно обработанную реагентом в коИзобретение относится к аналитической химии, конкретно к методам качественного определения изомеров аминофенолов.

Цель изобретения — повышение селективности определения и упрощение способа.

Способ осуществляют следующим образом, 10

Полоску фильтровальной бумаги пропитывают раствором комплекса родня (I) дикарбонил(бенз-1,2,3-тиадиазол)хлорородий (1) $Rh(CO) (BTD)C1J в СС1 и высушивают в эксикаторе или на воздухе в отсутствии паров аммиака и аминов. Цвет бумаги после высушивания должен быть желто-оранжевым, в случае бледной окраски обработку повторяют. Количество нанесенного на бумагу вещества должно быть не менее 1,6 г/м2, при меньших количествах результат будет ненадежным. Нанесение на бумагу количества вещества более 2,3 г/м также уменьшает надежность определения из-за собственной интенсивной окраски реагента.На подготовленную бумагу наносят каплю раствора анализируемого вещества в этаноле произвольной концентрации.

По цвету образовавшегося пятна после испарения растворителя судят о наличии той или иной изомерной формы аминофенола в аналИзируемой пробе, Определение может быть проведено из технического препарата, содержащего значительные количества (до 20K) примесей продуктов окисления аминофенолов.

П р е р На подготовленную

40 бумагу наносят каплю анализируемого раствора п-аминофенола в этаноче про извольной концентрации, но не менее

1 г/л, по истечении 1 мин с начала реакции появляется пятно синего цвета.

Пример 2. На предварительно

45 подготовленную бумагу наносят каплю раствора м-мианофенола в этаноле с концентрацией не менее 1 г/л. Через

5 мин появляется пятно красно-фиолетового цвета.

Пример 3. На подготовленную бумагу наносят каплю анализируемого раствора о-аминофенола в этаноле с произвольной концентрацией, но не менее 1 г/л. Через 2 мин появляется пятно лимонного цвета. ! личестве 2,00 г/м, наносят каплю раствора о-аминофенола в этаноле с концентрацией 1 г/л, Через 2 мин появляется пятно лимонно-желтого цвета.

Пример 5. На бумагу, обработанную реагентом в количестве 1,6 г/м наносят каплю раствора о-аминофенола

1 в этаноле с концентрацией 1 г/л, Через 2 мин появляется слабо окрашенное пятно желтого цвета, Интенсивность окраски образующегося пятна настолько мала, что возможна ошибка в достижении цели изобретения, Пример 6. На бумагу, обработанную реагентом в количестве 2,3 г/м наносят каплю раствора о-аминофенола в этаноле с концентрацией 1 г/л. Интенсивность окраски реагента достаточ- но велика, что затрудняет обнаружения пятна желтого цвета, характерного для ортоизомера аминофенола, Кроме того, при таком количестве реагента он плохо связывается с бумагой, ссыпаясь с нее, что затрудняет работу.

Пример 7. На бумагу, предварительно обработанную реагентом в количестве 1,0 г/м, наносят каплю раствора о-аминофенола в этаноле с концентрацией 1 г/л. Интенсивность окрас— ки образующегося пятна настолько мала, что визуально невозможно определить цвет пятна.

Пример 8. При обработке бу-. маги реагентом в количестве 2,4 г/м реагент не удерживается бумагой и ссыпается, что затрудняет работу.

В качестве индикаторного реагента используют дикарбонил(бенз-2,1,3-тиадиазол)хлорородия (1) формулы И(СО), (BTD)Clj .

Индикаторный реагент готовят следующим образом, Навеску RhC1> 4Н О растворяют в

20 мл диметилформамида и кипятят до перехода темно-красной окраски раствора в желтую, при этом образуется мостиковый карбонилхлорид )Rh{CO)

Охлажденный раствор отфильтровывают от частично восстановленного до металла родия и добавляют навеску бензтиадиазола в эквимолярном соотношении. Раствор нагревают в течение 5 мин до 50 С и затем охлажденный во льду до 0 С вливают в холодную воду, при этом выпадает ярко-оранжевый хлопьевидный осадок, который отфильтровывают, отжимают на фильтровальной бумаге от избытка воды и сушат в ваку1354075 уме при 50 С. Для пропитки реагент растворяют в четыреххлористом углероде. в органическом растворителе на фильтровальную бумагу, пропитанную индикаторным реагентом, с последующим

5 фиксированием характерного окрашивания, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения и упрощения способа, в качестве органического растворителя используют этанол, а в качестве индикаторного реагента применяют дикарбонил(бенз-2,1,3-тиадиазол)хлоро родий (1), нанесенный на фильтровальную бумагу в количестве 1,6-2,3 г/м .

Таким образом, предлагаемый способ является более простым и селективным, чем известный.

Формула изобретения

Способ качественного определения изомеров аминофенола путем нанесения раствора анализируемого вещества

Составитель Л. Русанова

Техред И.Попович

Редактор И, Горная

Корректор В. Бутяга

Заказ 5686/38 Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4.