Способ приготовления индикаторной массы для определения паров ароматических углеводородов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к приготовлению индикаторной массы (ИМ) для определения паров ароматических углеводородов в атмосферном воздухе. С целью повышения чувствительности ИМ силикагель дополнительно обрабатывают раствором пятиокиси I в и сушат . Полученную массу пропитывают раствором пятиокиси ванадия в , помещают в эксикатор и вакуумируют при давлении 50 мм рт.ст. Затем вакуум снимают, а массу сушат под электрической лампой мощностью 500-1000 Вт;

СОЮЗ СОаЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ БЛИН

А2 (19) (11) (51) 4 С 01 N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° Ф

° Ю

tw

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (61) 1122972 (21) 4075410/23-04 (22) 11.05.86 (46) 23.11.87, Бюл. У 43 (72) В.N.Øàðàïîâ, В.В.Зубрилов, Л.М.Косенко, В.Г.Елисеев,Ф.Б.Байбаков и В.В.Мордовин (53) 543.432(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1122972, кл. G 01 N 31/22, 1983. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАССЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к приготовлению индикаторной массы (ИМ) для определения паров ароматических углеводородов в атмосферном воздухе. С целью повышения чувствительности ИМ силикагель дополнительно обрабатывают раствором пятиокиси I в Н SO и сушат. Полученную массу пропитывают раствором пятиокиси ванадия в Н $0, помещают в эксикатор и вакуумируют при давлении 50 мм рт.ст. Затем вакуум снимают, а массу сушат под электрической лампой мощностью 500-1000 Вт: (6-8 ч), Испытания показывают, что

ИМ дает увеличение длины окрашенного слоя (чувствительности) на 17%.1 табл.

1354076

Средняя длина окрашенного слоя, мм, Способ

Известный

40,6

47,5

Прецлагаемый

Как видно из таблицы, обработка массы раствором пятиокиси иода в серной кислоте дает увеличение длины окрашенного слоя (чувствительности)

40 íà 17Х.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам приготовления индикаторной массы для определения паров ароматических угле5 ,водородов в атмосферном воздухе и воздухе рабочей эоны промышленных предприятий, и является усовершенствованием изобретения по. авт.св.

М 1122972. Е0

Цель изобретения — повьппение чувствительности индикаторной массы.

Пример 1. Приготовление силикагеля.5 г силикагеля типа КСКГ фракции О, 11-0, 16 мм промывают в 15 мл водного раствора соляной кислоты (1 : 1), затем в дистилированной воде, После этого силикагель прокаливают в печи при 650 С в течение 2 ч и охлаждают. По указанной технологии приготовляют две навески.

Пример 2. Приготовление индикаторной массы известным способом.

0,2 г пятиокиси ванадия растворяют в 100 мл концентрированной серной 25 кислоты. Навеску силикагеля, обработанного по примеру 1, помещают в фарфоровую чашку и пропитывают

3,5 мл приготовленного раствора пятиокиси ванадия. Затем массу поме- З0 щают в эксикатор и вакуумируют при давлении 50 мм рт.ст. в течение ,10 мин. После этого вакуум снижают, массу сушат под электрической лампой мощностью 500-1000 Вт (температура массы 40-50 С) в течение 6-8 ч, После сушки массу засыпают в стеклянные трубки внутренним диаметром

2,5 мм (высота слоя 50 мм) с фиксацией массы в трубке тампонами из стекловаты шириной 2-3 мм.

Пример 3. Вторую навеску силикагеля используют для изготовления индикаторной массы по предлагаемому способу. Для этого 0,1 г пятиокиси иода растворяют в 70 мл концентри45 рованной серной кислоты. Затем навеску силикагеля (5 r) пропитывают

2 мл этого раствора ° После 4 ч пропитки (после равномерного впитывания раствора) массу прокаливают в муфельной печи при 450 С в течение 2 ч.

Затем массу помещают в фарфоровую чашку и пропитывают 3,5 мл приготовленного раствора пятиокиси ванадия.

После этого массу помещают в эксикатор и вакуумируют при давлении

50 мм рт.ст. в течение 10 мин. Затем вакуум снимают, массу сушат под электрической лампой мощностью 5001000 Вт (температура массы 40-50 С) в течение 6-8 ч. После сушки массу засыпают в стеклянные трубки внутренним диаметром 2,5 мм (высота слоя

60 мм) с фиксацией массы в трубке тампонами из стекловолокна шириной

2-3 мм, Для исключения случайных факторов готовят по 20 трубок с массами, приготовленными по примеру 2 (известный способ) и примеру 3 (предлагаемый способ).

Далее с помощью газодинамической установки создают смесь ароматических углеводородов бензола и ксилола в весовом соотношении 3 : 2 в концентрации в пересчете на углерод

60 мг/м . Через трубки с помощью газоанализатора УГ-2 просасывают 220 мл газовоздушной смеси.

Результаты испытаний даны в таблице.

Предлагаемый способ позволяет повысить надежность контроля вредных примесей в воздухе.

Формула изобретения

Способ приготовления индикаторной массы для определения паров ароматиЧеских углеводородов по авт. св.

Ф 1122972, отличающийся тем,, что, с целью повышения чувствительности индикаторной массы, перед обработкой окислителем силикагель дополнительно обрабатывают раствором пятиокиси иода в серной кислоте и сушат.