Способ определения ацеклидина

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения ацеклидина, используемого в качестве фармацевтического препарата в медицине . Для сокращения времени анализа и повышения его точности при обработке водноготраствора пробы цветореагентом в качестве последнего используют смесь 1 М раствора CoSO и раствора NEfNCS (объемное соотношение (0,8- 1,8): (0,8-15) , Затем раствор экстрагируют другим растворителем - дихлорэтаном и проводят фотометрирование окрашенного экстракта. Анализ лекарственных форм проводится за 5-10 мин с относительной ошибкой ±0,88 против 1,7% в известном способе. 7 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЩМЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) 88 А1 (5р 4 G 01 И 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4029069j28-04 (22) 24,02,86 (46) 29,02.88 ° Бюл. № 8 (71) Тюменский государственный медицинский институт (72) Л.В.Наговицина и А.И.Сичко (53) 543,432,(088,8) (56) Государственная Фармакопея СССР.

X изд-е, М.: Медицина, 1968, с.39-41, Вайсман Г,А., Шумило Т.В. Ктльк1сне визначения ацеклидину фотоелектроколориметричним методом.-Фармацевтичний журнал, 1972, ¹ 2, с. 26.

Петренко В.В., Ярыгин Б.Б. Экстракциьнно-фотометрическое определение ацеклидина и оксилидина.-Хим.фаряацевт. журнал, 1977, т.11, № 7, с,138. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕКЛИДИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения ацеклидина, используемого в качестве фармацевтического препарата в медицине. Для сокращения времени анализа и повышения его точности при обработке водного раствора пробы цветореагентом в качестве последнего используют смесь 1 М раствора CoSO и раствора

NH+NCS (объемное соотношение (0,81,8): (0,8-15) . Затем раствор экстрагируют другим растворителем — дихлорэтаном и проводят фотометрирование окрашенного экстракта. Анализ лекарственных форм проводится за 5-10 мин с а относительной ошибкой 4-0,88 против

1,57Х в известном способе. 7 табл.

1377688

30. D, О 0100 100% Ч

Х = 1 о 4

0 а где Π— оптическая плотность иссле

< дуемого экстракта;

0 — оптическая плотность экстрак-35 станта при использовании дартного раствора; а — навеска исследуемого ва, г; вещест40

V<

- кратность разведения;

1/а

0,0100 — содержание ацеклидина в

1 мл стандартного раствора (стандартный раствор ацеклидина готовят раст- 45 ворением препарата, отвечающего требованиям Государственной фармако-. пеи, Х изд-е).:

Результаты количественного опре- 50 деленИя ацеклидина при различных

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения ацеклидина (3-ацетоксихинукли5 дина салицилата).

Цель изобретения — повышение точности .определения и сокращение времени анализа.

Пример 1. Точную массу (око- 10 ло 0,05 г) ацеклидина помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, растворяют содержимое колбы в воде и доводят водой до метки. В делительную воронку вносят 3 мл полученного раствора, 1 мл 5

IМ раствора сульфата кобальта, 1 мл

5 M раствора роданида аммония. Полученную смесь экстрагируют 2 мин дихлорэтаном. Экстракт отделяют и спустя 1 мин измеряют оптическую плот- 20 ность с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК-56М при красном светофильтре в кювете с толщиной слоя 1 см.

Параллельно проводят измерение оптической плотности дихлорэтанового 25 экстракта стандартного раствора ацеклидина.

Содержание ацеклидина в процентах (Х) вычисляют по формуле объемных соотношениях 1 M раствор сульфата кобальта и 5М раствор роданида аммония приведены в табл. 1 — 6, Предлагаемый способ позволяет провести количественное определение ацеKJIHpHHB в пределах 2,4-24 мг/5 мл.

Чувствительность метода 1,20 мкг/мл.

При длине волны 630 нм молярный коэффициент погашения 1,3»10

Пример 2. Определение ацеклидина в растворе для инъекций.

3 мл 0,2 .-ного раствора ацеклидина вносят в делительную воронку и далее проводят аналогично примеру 1.

Содержание ацеклидина в граммах (Х) определяют по формуле

D< 0 0100

Х = — — —,- —0 а

Результаты количественного определения ацеклидина в растворе для инъекций приведены в табл.7.

Предлагаемый способ количественного определения ацеклидина в препа-. рате и лекарственных формах прост в выполнении, обладает достаточной точностью, чувствительностью, применяемые реактивы стабильны, на анализ затрачивается 5-10 мин.

Относительная ошибка предлагаемого способа + 0,88 ., в то время как известного +1,57 .

Формула изобретения

Спо со 6 определения ацеклидина путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора цветореагентом, экстракции окрашенного соединения органическим . растворителем с последующим фотометрированием экстракта, о т л и ч а вшийся тем, что, с целью повыше.ния точности определения и сокращения времени анализа, в качестве цветореагента используют смесь IM раствора сульфата кобальта и 5М раствора рода- нида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:0,8-1,5 соответственно, и в качестве органического растворителя используют дихлорэтан.

1377688

Таблица 1

Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 0,8:0,8

Взято, г

Статистическая обработка результатов

Х=100,33 n = 6

S = 1,38

S -- 1,18

S =048 у Э вЂ” 1,18

А< < 1 э 18

Таблица 2

Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 1,8:1,5

Статистическая обработка результатов

Взято, г

r z

99,80

98,60

100 10 п=6

0,97

100,60

0,98

101,60

100,00

100,00

0,40

S-х

Ел

= 0,98

Aorí.

0,0500

0,0500

0 0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0 0500

0,0500

0,0500

0,0503 100,60

О ° 0508 101 э60

О, 0500 100, 00

0,0498 99,60

0,0508 101 60

0,0493 98,60

0,0499

0,0493

0,0508

0,0508

0,0500

0,0500

1377688

Таблица 3

Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 1,0:1,2

Найдено

Статистическая обработка результатов

Взято, F

Ъ

Х = 100,00 п = 6

5 = 0,78

0,0500 100,00

0,0560 101, 20

= 0,88

0,0493 98,60

0,0498 99,60

0,0500 1 00,00

0,0503 .100,60

Я„= 0,36

Я„= 0,88

Аотн =+ Os88X

Таблица 4

Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 0,7:0,8

Статистическая обработка результатов

Взято, r

r %

Статистическая обработка результатов не проведена, так как метод не воспроизводим

0,0500

0,0500

0,0376 75,30

0,0500

0,0500

0 0500

0 0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0340 68,00

0,0417 83,33

0,0399 79,60

0,0378 75,50

0,0387 77,30

1377688

Таблица 5

Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 0,8:0,7

Статистическая обработка результатов

Найдено

Взято г

Статистическая обработка результатов не проведена, так как метод не воспроизводим

0,0395 79,00

0,0400 80,00

Т а б л и ц а 6

Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 1,9:1,6

Найдено г Ж

Взято, г

Статистическая обработка результатов

Статистическая обработка результатов не проведена, так как метод не воспроизводим

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

0,0500

О, 0403 80,60

0,0388 77,50

0,0398 79,60

0,0387 77,30

0,0418 83,60

0,0398 79,60

0,0446 89,10

0,0425 85,05

0,0407 81,50

0,0403 80,60

1 377 688

Таблица 7

Результаты количественного определения ацеклидина в растворе для инъекций

0,2Ж

Найдено, г Допустимые отклонения

BBHTO

0,0018

0,0020

0,0018-0,0022

Составитель Л.Русанова

Техред А.Кравчук

Редактор М.Товтин

Корректор О.Кравцова

Заказ 862/37

Подписное

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

0,0020

0,0020

0,0020

0,0020

0,0020

0,0020

0,0022

0,0020

0,0018

0,0022